一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置的制作方法

文档序号:5273827阅读:395来源:国知局
专利名称:一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置的制作方法
技术领域
本实用新型涉及电沉积装置,特别涉及一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置。
背景技术
多孔金属材料具有比表面积大和贯通性的特点,可与气相或液相充分接触,在电池、电化学电容器、电化学传感器、化学催化、强化传热沸腾等领域有广泛的应用。铜作为优良的传热材料,其多孔结构在强化沸腾传热领域具有明显优势。由于多孔铜导电性能优异,在镍锌电池和双电层电容器的电极材料上的应用也受到重视。多孔金属铜的制备方法有很多,包括粉末冶金法、铸造法、烧结法、脱合金法、金属沉积法、熔融金属发泡法等,但这些方法或是成本高、工艺复杂,或是所制备的多孔铜结构不均一、可控性差。

实用新型内容本实用新型的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置,该装置用于氢气模板法电沉积制备多孔铜表面结构。本实用新型的目的通过下述技术方案实现:一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置,包括电沉积槽、电沉积液、直流电源、阴极基体和阳极,阳极和阴极基体分别与直流电源的正负、极相连,电沉积液、阴极基体和阳极置于电沉积槽中,电沉积液浸没阴极基体和阳极;所述的阴极基体和阳极分别为紫铜柱和紫铜板,阴极基体置于电沉积槽底部,阴极基体朝上的顶面为电沉积层,阳极位于阴极基体的上方。所述的阴极 基体和阳极均水平放置,使阴极基体表面氢气泡均匀分布、脱离,防止相互干扰;所述的阳极面积足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。所述的电沉积液由H2SO4和CuSO4的水溶液及添加剂组成,其成分优选为=CuSO4
0.2 0.6mol/L, H2SO4 1.(Tl.5mol/L, HCl l(T20mmol/L。本实用新型相对于现有技术具有如下的优点及效果:( I)本实用新型将阳极和阴极基体水平放置,使阴极基体表面氢气泡均匀分布、脱离,防止相互干扰;阳极的面积足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。(2)使用本实用新型制备的多孔铜表面结构孔径逐级增大,结构均一,为微米尺度孔径结构与壁面纳米枝状晶结构叠加的微纳米复合结构。

图1是制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置示意图,I为电沉积槽,2为电沉积液,3为直流电源,4为阴极基体,5为阳极,6为电沉积层。图2是氢气模板法电沉积制备多孔铜表面结构的过程示意图。图3是制备得到的微纳米复合多孔铜表面结构的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本实用新型作进一步详细的描述,但本实用新型的实施方式不限于此。实施例1一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的装置如图1所示,包括电沉积槽1、电沉积液2、直流电源3、阴极基体4和阳极5,阳极5和阴极基体4分别与直流电源3的正、负极相连,电沉积液2、阴极基体4和阳极5置于电沉积槽I中,电沉积液2浸没阴极基体4和阳极5。阴极基体4和阳极5分别为紫铜柱和紫铜板,阴极基体4置于电沉积槽I底部,阴极基体4朝上的顶面为电沉积层6,阳极5位于阴极基体4的上方。阴极基体4和阳极5均水平放置,使阴极基体表面氢气泡均匀分布、脱离,防止相互干扰;阳极5面积足够大以使阴极基体4获得均匀的电流密度。电沉积液2的成分=CuSO4浓度为0.4mol/L,H2SO4浓度为1.5mol/L,添加剂为HCl浓度为20mmol/L。实施例2(I)配制电沉积液。电沉积液2成分=CuSO4浓度为0.4mol/L, H2SO4浓度为1.5mol/L,添加剂为HCl浓度为20mmol/L。(2)准备阴极基体。阴极基体4采用紫铜柱,只在圆顶面进行电沉积,圆顶面用800 1000目的砂纸打磨,用甲醇/硝酸(V/V) =9/1作为抛光液、电压6 7V/cm2进行电解抛光,用10wt%稀 硫酸活化;将阴极基体4不进行电沉积的面用硅胶704涂封。( 3 )准备阳极。阳极5采用紫铜板,阳极面积应足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。(4)连接装置。将装置按图1连接。(5)电沉积。电流密度设置为3A/cm2,电沉积时间为12s。电沉积过程如图2所示,通电时,氢气泡8从基底7上析出,同时铜离子还原沉积到基底7上。氢气泡8占据的位置不能形成沉积层,铜离子只能在气泡“模板”间的空隙中还原沉积,由于沉积速度较快,沉积铜周围的铜离子快速耗尽,加上氢气不断析出使铜离子无法扩散到耗尽区域,因此沉积铜只能在气泡之间的空隙中连续生长,从而形成多孔铜层9。(6)样品的后处理。取出电沉积样品用去离子水浸泡lmin,重复两次,再用乙醇浸泡30s,取出于空气中晾干得到微纳米复合多孔铜表面结构,如图3所示,其孔径逐级增大,结构均一,为微米尺度孔径结构与壁面纳米枝状晶结构叠加的微纳米复合结构。(7)热处理。将得到的微纳米复合多孔铜表面结构在H2还原气氛下进行500°C热处理,增强微纳米复合多孔铜表面结构的结合力。上述实施例为本实用新型较佳的实施方式,但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置,包括电沉积槽、电沉积液、直流电源、阴极基体和阳极,阳极和阴极基体分别与直流电源的正负极相连,电沉积液、阴极基体和阳极置于电沉积槽中,电沉积液浸没阴极基体和阳极,其特征在于:所述的阴极基体和阳极分别为紫铜柱和紫铜板,阴极基体置于电沉积槽底部,阴极基体朝上的顶面为电沉积层,阳极位于阴极基体的上方。
2.根据权利要求1所述的制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置,其特征在于:所述的阴极基体和阳极均水平放置。
3.根据权利要求1所述的制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置,其特征在于:所述的阳极面积足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。
专利摘要本实用新型涉及电沉积装置,公开了一种制备微纳米复合多孔铜表面结构的电沉积装置。该装置用于氢气模板法电沉积制备多孔铜表面结构,包括电沉积槽、电沉积液、直流电源、阴极基体和阳极,阳极和阴极基体分别与直流电源的正、负极相连,电沉积液、阴极基体和阳极置于电沉积槽中,电沉积液浸没阴极基体和阳极。阴极基体和阳极分别为紫铜柱和紫铜板,阴极基体置于电沉积槽底部,阴极基体朝上的顶面为电沉积层,阳极位于阴极基体的上方。阴极基体和阳极均水平放置,阳极面积足够大以使阴极基体获得均匀的电流密度。使用本装置制备的多孔铜表面结构孔径逐级增大,结构均一,为微米尺度孔径结构与壁面纳米枝状晶结构叠加的微纳米复合结构。
文档编号C25D17/10GK203080093SQ20122071291
公开日2013年7月24日 申请日期2012年12月20日 优先权日2012年12月20日
发明者缪利梅, 唐彪, 沈玉琴, 李玲艳, 关沃欢 申请人:华南理工大学
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