一种利用玉米叶制备钠离子电池电极碳材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电池电极材料领域，涉及一种钠离子电池电极碳材料，具体涉及一种利用玉米叶制备钠离子电池电极碳材料的方法。
【背景技术】
[0002]玉米，原名:玉蜀黍，别名:包谷、大芦粟等。全世界热带和温带地区广泛种植，为一重要谷物。玉米是世界上分布最广泛的粮食作物之一，种植面积仅次于小麦和水稻而居第三位。种植范围从北玮58° (加拿大和俄罗斯)至南玮40° (南美)，世界上整年每个月都有玉米成熟，因此，有大量玉米叶产生，但人们对玉米叶的应用仅限于食疗、燃料等方面，极少有在电化学方面的应用。
[0003]随着电动汽车、智能电子设备的广泛应用，锂的需求量将大大增加，而锂的储量有限，且分布不均，从而推高了与锂相关材料的价格，增大电池成本，同时，锂离子电池还存在安全性、循环寿命等问题，这制约了锂的发展。因此，亟需发展下一代综合性能优异的储能电池体系。钠和锂在元素周期表中属同一主族，具有相似的物理化学性质，且钠资源丰富，成本低廉，是非常有发展潜力的电池体系，近年来受到了国内外研究人员的广泛关注。如果能够利用废弃物玉米叶来制备石墨烯，将能大大降低石墨烯的制备成本，从而有利于钠离子电池的推广。
【发明内容】
[0004]本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种利用玉米叶制备钠离子电池电极碳材料的方法。
[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:一种利用玉米叶制备钠离子电池电极碳材料的方法，它包括以下步骤:
Ca)将玉米叶剪成小块，浸入酒精中进行超声处理，过滤，第一次干燥；
(b)将第一次干燥后的玉米叶浸入硝酸溶液中，在50~100°C加热1~5小时，过滤，第二次干燥；
(c)将第二次干燥后的玉米叶置于惰性气体气氛中，升温至500~1100°C煅烧0.5-5小时，冷却后研磨成粉末；
Cd)将所述粉末分散于浓硫酸中，加入高锰酸钾，依次进行低温氧化反应、中温氧化反应和高温氧化反应，随后向其中加入双氧水溶液至搅拌无气体放出，抽滤，洗涤，取滤饼进行第三次干燥即可；所述低温氧化反应为先在0~4°C反应15~40分钟，再升温至5~9°C反应1~3小时，接着升温至10~14°C反应1~3小时，接着升温至15~19°C反应1~3小时，接着升温至20~30°C反应1~3小时；所述中温氧化反应为在35~50°C反应15~60分钟；所述高温氧化反应为向其中加入去离子水后在80~100°C反应15~60分钟。
[0006]优化地，步骤(b)中，所述硝酸溶液的浓度为l~5mol/L。
[0007]优化地，步骤(c)中，所述升温速度为10~15°C /分钟。
[0008]进一步地，步骤(c)中，当煅烧温度大于900°C时，将第二次干燥后的玉米叶分别在400°C、700°C、900°C保持1~2小时再升温至最高温度。
[0009]优化地，步骤(d)中，所述浓硫酸质量分数为95~98%，所述粉末、所述浓硫酸和所述高锰酸钾的比例为5~10g:100~150ml:10~20g，所述双氧水溶液中双氧水的体积分数为1~5%，所述浓硫酸与所述去离子水的体积比为5~10:1。
[0010]由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明利用玉米叶制备钠离子电池电极碳材料的方法，一方面用酒精进行超声处理，并使用硝酸溶液进行浸泡，这样能够去除玉米叶上残留的农药、灰尘等杂质，并能够对其进行预氧化；另一方面将煅烧后的粉末依次进行低温氧化反应、中温氧化反应和高温氧化反应，这样能够使得硫酸和高锰酸钾渗入玉米叶内的空隙充分氧化，并且脱去其中的含硫基团。
【附图说明】
[0011 ] 附图1为实施例1制得的钠离子电池电极碳材料的扫描电镜图；
附图2为实施例1中制得的钠离子电池电极碳材料组装成钠离子电池后测得的电化学性能图；
附图3为实施例2中制得的钠离子电池电极碳材料组装成钠离子电池后测得的电化学性能图；
附图4为实施例3中制得的钠离子电池电极碳材料组装成钠离子电池后测得的电化学性能图。
【具体实施方式】
[0012]本发明利用玉米叶制备钠离子电池电极碳材料的方法，它包括以下步骤:(a)将玉米叶剪成小块，浸入酒精中进行超声处理，过滤，第一次干燥；(b)将第一次干燥后的玉米叶浸入硝酸溶液中，在50~100°C加热1~5小时，过滤，第二次干燥；(c)将第二次干燥后的玉米叶置于惰性气体气氛中，升温至500~1100°C煅烧0.5-5小时，冷却后研磨成粉末；(d)将所述粉末分散于浓硫酸中，加入高锰酸钾，依次进行低温氧化反应、中温氧化反应和高温氧化反应，随后向其中加入双氧水溶液至搅拌无气体放出，抽滤，洗涤，取滤饼进行第三次干燥即可；所述低温氧化反应为先在0~4°C反应15~40分钟，再升温至5~9°C反应1~3小时，接着升温至10~14°C反应1~3小时，接着升温至15~19°C反应1~3小时，接着升温至20~30°C反应1~3小时；所述中温氧化反应为在35~50°C反应15~60分钟；所述高温氧化反应为向其中加入去离子水后在80~100°C反应15~60分钟。一方面用酒精进行超声处理，并使用硝酸溶液进行浸泡，这样能够去除玉米叶上残留的农药、灰尘等杂质，并能够对其进行预氧化；另一方面将煅烧后的粉末依次进行低温氧化反应、中温氧化反应和高温氧化反应，这样能够使得硫酸和高锰酸钾渗入玉米叶内的空隙充分氧化，并且脱去其中的含硫基团。
[0013]步骤(b)中，所述硝酸溶液的浓度优选为l~5mol/L。步骤(c)中，所述升温速度优选为10~15°C /分钟；当煅烧温度大于900°C时，将第二次干燥后的玉米叶分别在400°C、700°C、90(TC保持1~2小时再升温至最高温度，一方面是为了彻底去除玉米叶中的水分，另一方面是为了将玉米叶彻底碳化。步骤(d)中，所述浓硫酸质量分数优选为95~98%，所述粉末、所述浓硫酸和所述高锰酸钾的比例优选为5~10g:100~150ml: 10~20g，所述双氧水溶液中双氧水的体积分数优选为1~5%，所述浓硫酸与所述去离子水的体积比优选为5~10:1，从而进一步提尚制得的碳材料质量。
[0014]下面将结合附图实施例对本发明进行进一步说明。
[0015]实施例1
本实施例提供一种利用玉米叶制备钠离子电池电极碳材料的方法，它包括以下步骤: Ca)将玉米叶剪成小块，浸入酒精中进行超声处理，过滤，第一次干燥；
(b)将第一次干燥后的玉米叶浸入lmol/L的硝酸溶液中，在50°C加热5小时，过滤，第二次干燥；
(c)将第二次干燥后的玉米叶置于惰性气体气氛中，以10°C/分钟的速度升温至500°C煅烧5小时，冷却后研磨成粉末；
Cd)将5g粉末分散于10ml浓硫酸(常规的浓硫酸，硫酸质量分