化钼复 合物。
[0034] 图2是通过本发明提供的方法合成的二硫化钨/二硫化钼复合物的扫描电子显微 镜照片，图3是图2的高倍率照片。
[0035] 通过图2和图3可以看出复合物产物是层片状微粒堆积在一起形成的团聚体，片 状微粒的大小在200nm左右。
【具体实施方式】
[0036] 实施例1
[0037] 将1份钼酸钠、1. 5份钨酸钠与3份硫代乙酰胺溶解在120份水中，边加热边搅拌 至82 °C，加入浓盐酸调节pH值至0. 5,这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥 得到复合物的前驱体，将前驱体与10份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入队的管式炉 中加热至300°C并保温60分钟，随后将温度升高到600°C并保温30分钟，最后冷却至室温 将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物。（如图1图谱和图2-3照片所示）。
[0038] 实施例2
[0039] 将1份钼酸铵、1. 5份钨酸铵与3份硫代乙酰胺溶解在120份水中，边加热边搅拌 至82 °C，加入浓盐酸调节pH值至0. 5,这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥 得到复合物的前驱体，将前驱体与10份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入Ar气的管式 炉中加热至300°C并保温60分钟，随后将温度升高到600°C并保温30分钟，最后冷却至室 温将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物（近似于图1图谱和图2-3照片所示）。
[0040] 实施例3
[0041] 将1份钼酸钾、1. 5份钨酸钾与3份硫代乙酰胺溶解在120份水中，边加热边搅拌 至82 °C，加入浓盐酸调节pH值至0. 5,这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥 得到复合物的前驱体，将前驱体与10份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入队的管式炉 中加热至300°C并保温60分钟，随后将温度升高到600°C并保温30分钟，最后冷却至室温 将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物（近似于图1图谱和图2-3照片所示）。
[0042] 实施例4
[0043] 将1份钼酸钠、2份钨酸铵与20份硫代乙酰胺溶解在500份水中，边加热边搅拌至 70°C，加入浓盐酸调节pH值至0. 1，这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干燥得 到复合物的前驱体，将前驱体与20份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入N2的管式炉中 加热至420°C并保温30分钟，随后将温度升高到500°C并保温60分钟，最后冷却至室温将 样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物（近似于图1图谱和图2-3照片所示）。
[0044] 实施例5
[0045] 将1份钼酸钾、0. 5份钨酸钠与30份硫代乙酰胺溶解在1000份水中，边加热边搅 拌至95 °C，加入浓盐酸调节pH值至0. 2,这时共沉淀反应开始，反应结束后经过滤、洗涤、干 燥得到复合物的前驱体，将前驱体与2份单质硫混合均匀，再将混合物放入通入N2的管式 炉中加热至380°C并保温50分钟，随后将温度升高到900°C并保温10分钟，最后冷却至室 温将样品取出得到二硫化钨/二硫化钼复合物（近似于图1图谱和图2-3照片所示）。
【主权项】
1. 一种二硫化钨/二硫化钼复合物，其特征在于：本二硫化钨/二硫化钼复合物由尺 寸为100~300nm的层片状微粒堆积形成团聚体结构。2. -种如权利要求1所述二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：通过 硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐，从而获得非晶态硫化钼；同时，通 过盐酸酸化钨酸盐获得钨酸（水合氧化钨），非晶态硫化钼与钨酸从反应体系中共沉淀成 复合物前驱体；再将该复合物前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨， 接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫，最后冷却获得二硫化钨/二硫化钼复合物。3. 如权利要求2所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：步骤如 下： ① 、按如下配比准备原料 钼酸盐与硫代乙酰胺的质量比为I : 1~50; 钨酸盐与单质硫的质量比为1 : 〇. 2~20 ; 钼酸盐与钨酸盐总质量与水的质量比为1 : 10~2000 ; ② 、将硫代乙酰胺、钼酸盐、钨酸盐溶于足量的水中，加热至60~100°C，然后加入盐酸 至PH值小于1，通过共沉淀反应得到硫化钼与钨酸复合物前驱体，将共沉淀前驱体过滤、洗 涤与干燥后与足量的单质硫混合，然后放入N 2或稀有气体保护气氛中加热硫化，接着加热 煅烧脱硫，并将过量的单质硫蒸发去除，最后经冷却得到二硫化钨/二硫化钼复合物。4. 如权利要求2或3所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：所 述钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵和钼酸钾中至少一种。5. 如权利要求2或3所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：所 述钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵和钨酸钾中至少一种。6. 如权利要求2或3所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：加 热硫化温度为250~445°C，加热硫化时间为5~200分钟。7. 如权利要求2或3所述的二硫化钨/二硫化钼复合物的制备方法，其特征在于：煅 烧脱硫温度为446~1000°C，煅烧脱硫时间为5~200分钟。
【专利摘要】一种二硫化钨/二硫化钼复合物及其制备方法，涉及润滑剂与光催化剂技术领域。二硫化钨/二硫化钼复合物由尺寸为100～300nm的层片状微粒堆积形成团聚体结构，通过硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢来硫化钼酸盐，从而获得非晶态硫化钼；同时，通过盐酸酸化钨酸盐获得钨酸，非晶态硫化钼与钨酸从反应体系中共沉淀成复合物前驱体；再将该复合物前驱体与单质硫混合并加热硫化使氧化钨转变为二硫化钨，接着再加热使非晶态硫化钼煅烧脱硫，获得二硫化钨/二硫化钼复合物。制备工艺简单，反应快速，生产成本低，适合批量生产。
【IPC分类】C01G39/06, C01G41/00
【公开号】CN105036195
【申请号】CN201510416794
【发明人】胡坤宏, 胡恩柱, 秦广超, 赵楠楠, 王柳
【申请人】合肥学院
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月16日