600 0C 二次烧结20分钟，得到空白样品。
[0045]实施例1
[0046]步骤一:按照摩尔比1:1称取BaCOJP T1 2混合形成混合物A，将混合物A进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于1120°C保温3小时，形成纯相的8&1103粉体，备用；
[0047]步骤二:按照摩尔比1:1称取Bi2O3和Y 203混合形成混合物B，将混合物B进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于920°C保温3小时，形成纯相的81￥03粉体，备用；
[0048]步骤三:将步骤一得到的BaT1^体和步骤二得到的BiYO 3粉体按照BaTi03+4mol % BiY0j9摩尔配比混合后形成混合物C，将混合物C与锆球石及去离子水，按照质量比为1:1:1混合后球磨6h、然后烘干形成烘干料，将质量浓度为4%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料质量的8%，造粒后分别过40目和80目筛取中间料，形成造粒料；
[0049]步骤四:将步骤三所得造粒料在IlOMPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行一次烧结:以2°C /min升温至500°C保温60min，以5°C /min升温至1250°C时保温3小时，之后，以5°C /min降温至500°C后，随炉冷却至室温；
[0050]步骤五:打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于620°C二次烧结30分钟，得到Z7R型多层陶瓷电容器介质材料。
[0051]实施例2
[0052]步骤一:按照摩尔比1:1称取BaCOJP T1 2混合形成混合物A，将混合物A进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于1130°C保温2.5小时，形成纯相的8&1103粉体，备用；
[0053]步骤二:按照摩尔比1:1称取Bi2O3和Y 203混合形成混合物B，将混合物B进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于930°C保温2.5小时，形成纯相的81￥03粉体，备用；
[0054]步骤三:将步骤一得到的BaT1^体和步骤二得到的BiYO 3粉体按照BaTi03+6mol % BiYO3的摩尔比混合后形成混合物C，将混合物C与锆球石及去离子水，按照质量比为1:1:1混合后球磨5h、然后烘干形成烘干料，将质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料质量的9%，造粒后分别过40目和80目筛取中间料，形成造粒料；
[0055]步骤四:将步骤三所得造粒料在115MPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行一次烧结:以2°C /min升温至500°C保温60min，以5°C /min升温至1280°C时保温3小时，之后，以5°C /min降温至500°C后，随炉冷却至室温；
[0056]步骤五:打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于610°C二次烧结25分钟，得到Z7R型多层陶瓷电容器介质材料。
[0057]实施例3
[0058]步骤一:按照摩尔比1:1称取BaCOJP T1 2混合形成混合物A，将混合物A进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于1150°C保温2小时，形成纯相的8&1103粉体，备用；
[0059]步骤二:按照摩尔比1:1称取Bi2O3和Y 203混合形成混合物B，将混合物B进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于940°C保温2小时，形成纯相的81￥03粉体，备用；
[0060]步骤三:将步骤一得到的BaT1^体和步骤二得到的BiYO 3粉体按照BaTi03+10mol % BiYO3的摩尔比混合后形成混合物C，将混合物C与锆球石及去离子水，按照质量比为1:1:1混合后球磨4h、然后烘干形成烘干料，将质量浓度为6%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料质量的10%，造粒后分别过40目和80目筛取中间料，形成造粒料；
[0061]步骤四:将步骤三所得造粒料在120MPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行一次烧结:以2°C /min升温至500°C保温60min，以5°C /min升温至1300°C时保温3小时，之后，以5°C /min降温至500°C后，随炉冷却至室温；
[0062]步骤五:打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600°C二次烧结20分钟，得到Z7R型多层陶瓷电容器介质材料。
[0063]如图4所示，介电性能测试表明:实施例3所制备的陶瓷介质材料均符合EIA Z7R标准(10°C?+125°C，AC/C2(rc< ±15% )，具体的各项参数如表一所示。通过掺杂BiYO3,并与BaT13形成固溶体，可以有效地提高居里点，使居里峰向高温方向移动，还可以降低烧结温度，如图1所示，样品3的陶瓷比较致密。同时，形成微观成分的起伏，成份起伏理论是基于复合离子随机分布现象提出的。认为不同离子随机占据等同晶位，产生微观浓度与整体宏观浓度相异的微区，组成各异的微区具有略为不同的居里温度，宏观上产生宽化的相变温区，即使微区的平均组份相同，也可能由于晶胞结构不同而形成结构相异的微区，从而产生弥散相变。通过掺杂或者改变晶粒的结构尺寸，可以使铁电陶瓷的居里峰升高，峰值两侧的介电常数上升，即ε -T曲线变得更为宽旷、平坦，这种通过掺杂或改变晶粒结构尺寸来提高陶瓷介电常数的温度稳定性的效应，称为展宽效应。本发明所制备的钛酸钡基无铅Z7R型陶瓷电容器介质材料，不但制备工艺简单，材料成本低，而且具有较高的介电常数、低的介电损耗、体电阻率大、温度稳定性良好，有望替代铅基陶瓷材料成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材料之一。
【主权项】
1.一种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料，其特征在于，其制备材料包括BaTi03+xmol%BiYO3，其中X = 4?10，xmol%表示摩尔百分比。2.—种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:按照摩尔比1:1称取BaCOjP T1 2混合形成混合物A，将混合物A进行球磨、烘干、压块后，于1120?1150°C保温2?3小时，形成纯相的8&1103粉体，备用； 步骤二:按照摩尔比1:1称取Bi2O3和Y 203混合形成混合物B，将混合物B进行球磨、烘干、压块后，于920?940°C保温2?3小时，形成纯相的体，备用； 步骤三:将步骤一得到的体和步骤二得到的BiYO 3粉体按照BaT1 3+xmol %BiYO3混合后形成混合物C，其中X = 4?10，X为摩尔百分比，将混合物C与锆球石及去离子水，按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨、烘干、造粒、过筛，形成造粒料； 步骤四:将步骤三所得造粒料在110?120MPa的压强下制成试样，然后进行一次烧结； 步骤五:打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行二次烧结，得到Z7R型多层陶瓷电容器介质材料。3.根据权利要求2所述的一种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，混合物C与锆球石及去离子水混合、球磨、烘干后形成烘干料，将质量浓度为4?6%的粘合剂添加至烘干料中进行造粒，粘合剂占烘干料质量的8?10%，造粒后分别过40目和80目筛取中间料，形成造粒料。4.根据权利要求3所述的一种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为聚乙烯醇水溶液。5.根据权利要求2所述的一种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，步骤三中球磨时间为4?6小时。6.根据权利要求2所述的一种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，步骤四中一次烧结条件为:以2°C /min升温至500°C保温60min，以5°C /min升温至1250?1300°C时保温3小时，之后，以5°C /min降温至500°C后，随炉冷却至室温。7.根据权利要求2所述的一种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，步骤五中二次烧结的条件为:温度为600?620°C，时间为20?30分钟。8.—种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:按照摩尔比1:1称取BaCOjP T1 2混合形成混合物A，将混合物A进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于1150°C保温2小时，形成纯相的8&1103粉体，备用； 步骤二:按照摩尔比1:1称取Bi2O3和Y 203混合形成混合物B，将混合物B进行球磨、烘干、压块后，置于箱式炉中于940°C保温2小时，形成纯相的81￥03粉体，备用； 步骤三:将步骤一得到的体和步骤二得到的BiYO 3粉体按照BaT1 3+10mol%BiYO3的摩尔比混合后形成混合物C，将混合物C与锆球石及去离子水，按照质量比为1:1:1混合后球磨4h、然后烘干形成烘干料，将质量浓度为6%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒，聚乙烯醇水溶液占烘干料质量的10%，造粒后分别过40目和80目筛取中间料，形成造粒料； 步骤四:将步骤三所得造粒料在120MPa的压强下制成试样，然后，置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行一次烧结:以2°C /min升温至500°C保温60min，以5°C /min升温至1300°C时保温3小时，之后，以5°C /min降温至500°C后，随炉冷却至室温；步骤五:打磨、清洗步骤四中一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，于600°C二次烧结20分钟，得到Z7R型多层陶瓷电容器介质材料。
【专利摘要】本发明公开了一种Z7R型多层陶瓷电容器介质材料及其制备方法，首先制备纯相的BaTiO3粉体和纯相的BiYO3粉体；然后将BaTiO3粉体和BiYO3粉体按照BaTiO3+xmol％BiYO3混合后与锆球石及去离子水混合依次进行球磨、烘干、造粒、过筛，形成造粒料，其中x＝4～10，xmol％表示摩尔百分比；造粒料在120MPa的压强下制成试样，然后进行一次烧结；打磨、清洗一次烧结好的试样后，在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，进行二次烧结，得到Z7R型多层陶瓷电容器介质材料。本发明方法制得的Z7R型陶瓷电容器材料，不但制备工艺简单，材料成本低，而且具有较高的介电常数、低的介电损耗、体电阻率大、良好温度稳定性，有可能成为替代铅基陶瓷材料成为多层陶瓷电容器在技术和经济上兼优的重要候选材料。
【IPC分类】H01G4/30, H01G4/12, C04B35/626, C04B35/468, C04B41/88
【公开号】CN105036735
【申请号】CN201510522600
【发明人】蒲永平, 王亚茹, 张盼盼
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月24日