放入坩祸，设定温度为700°C，煅烧1.5h，随炉自然冷却，得到棒状Y-Al2O3和团聚体。
[0031]实施例三
[0032]配制0.lmol/L 的 Al (NO3) 3溶液和 0.3mol/L 的 NH4HC03溶液。取配制好的 0.1mol/L的Al (NO3) 3溶液，加入少量PEG300，剧烈搅拌，混合均匀，得到混合溶液；另取与混合溶液等体积的0.3mol/L的NH4HCO3溶液，将混合溶液和NH4HC03溶液分别置于40°C水浴中恒温15min，然后迅速将NH4HCO3溶液加入混合溶液中混合，测定pH = 8.08，在频率20kHz，功率10w的超声场中超声30分钟。超声结束后，去除样品，陈化24h后过滤，弃去滤液，分别用无水乙醇和氨水各洗涤沉淀一次，100°C烘干lh，放入坩祸，设定温度为900°C，煅烧1.5h，随炉自然冷却，得到棒状γ_Α1203。
[0033]设定温度为900 °C，煅烧1.5h，随炉自然冷却，得到棒状γ-Al2O3;而500 °C和700°C除了有棒状，还有团聚体，从XRD图上也可以看出只有900 °C的为丫41203;而500°C和700°C的晶型比较复杂，猜想是随着煅烧温度的升高，Al2O3晶型发生了转化，900°C的变为 γ-Al2O3。
[0034]如图1所示，在400_1000cm 1波数范围内有一宽的吸收带，这是纳米氧化铝的特征吸收带。由图可见煅烧500°C、700°C，同900°C均在此处产生特征吸收，同文献比较不难看出在超声场下低温即可制备出纳米氧化铝。在1600-1000cm 1区间的三个较强的吸收峰，分别位于1394cm1、1516cm1、1635cm1左右。不同温度煅烧处理的样品吸收峰强度不同。由于采用了超声技术，制备了粒径较小的纳米氧化铝晶体。纳米氧化铝表面原子占有相当大的比例，且垂直于表面的悬键垂直伸缩振动变得活跃，与纵向声子振动有关的谱带得到加强。同时，控制烧结温度可得到不同晶型的纳米A1203。图1中700°C样品1390cm1和1520cm 1的吸收强度明显减弱，说明主要得到纳米团簇，只有纳米氧化铝的悬键振动才能有效产生吸收谱带，并且，表面原子的悬键越多，谱带强度越大。对比500°C和900°C样品可以发现，当煅烧温度分别为500°C和900°C时，吸收峰强度增加，说明纳米团簇的成分减少，以此推断，氧化铝在700°C时经历了形貌的转变，结晶化程度略有增加。
[0035]如图2所示，500°C煅烧1.5小时，前躯体已转化为无定形γ -Al2O3，图中三个最强的衍射峰 67.037。，45.679°，37.016° 对应的 d 值分别为:0.13949，0.19345 和 0.24255与标准的PDF卡片中的γ-Α1203的卡片(29-63)吻合度较好。700°C时37.016°的衍射峰更加明显，67.037°和45.679°处的衍射峰更加尖锐，说明煅烧温度升高，结晶程度加大。900°C时得到了晶型较为单一且粒径较小的Y-Al2O3，与红外光谱分析结果相符。
[0036]如图3所示，在铝盐与沉淀剂物质的量比为l:3，pH< 9.10的条件下制备前驱体，900°C煅烧前躯体1.5h，在频率为20kHz的超声场中作用30min可以制得较为均一的棒状纳米氧化招。
[0037]取少量的纳米氧化铝加入硅烷偶联剂进行表面改性，超声分散到乳液单体中，预乳化30min。取1/6预乳化液，水浴65°C -70°C条件下滴加引发剂与预乳化液，反应3h，升温至95°C，恒温30min，调节pH为8_9，出料。乳液为乳白带蓝相稠厚流体，均匀不分层。
[0038]向去离子水中加入香料，润湿剂，表面活性剂，成膜助剂在高速均质搅拌器中高速分散均匀。加入一定比例的滑石粉、钛白粉、碳酸钙高速搅拌均匀，滴加适量消泡剂，搅拌均匀后改为低速搅拌，加入乳液、防霉剂、增稠剂，搅拌分散均匀，过滤出料。涂料外观为白色稠厚流体，测定粘度为120-200S，固含量>40%，表干时间7min，实际干燥时间24h，25°C耐水性测试>96h无泛白，放置2个月后无结块，搅拌均匀后不影响使用，重新检测，各项指标均合格。
[0039]本发明的纳米氧化铝的超声合成方法，通过对超声参数的控制影响合成的纳米氧化铝形貌、性能等特征，将推动超声化学法制备纳米材料的进一步发展，为纳米科技注入新的活力。将本发明的纳米氧化铝加入油漆中，为性能优良的油漆的生产提供新的思路。
[0040]本文虽然已经给出了本发明的一些实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。
【主权项】
1.一种纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，以Al (NO 3)3为原料，NH 4HC03为沉淀剂，超声处理后进行煅烧，制备前驱体，得到纳米氧化铝。2.如权利要求1所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，取Al(NO 3) 3溶液，加入PEG300，混合均匀，得到混合溶液；向所述混合溶液中加入NH4HCO3溶液，测定pH值，超声处理，陈化后过滤，弃去滤液，洗涤沉淀，烘干后煅烧，随炉自然冷却，得到纳米氧化铝。3.如权利要求2所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，取Al(NO 3) 3溶液，加入PEG300，剧烈搅拌，混合均匀，得到混合溶液；另取与所述混合溶液等体积的NH4HCO3S液，将所述混合溶液和所述NH4HCO3溶液分别置于40°C水浴中恒温15min，然后迅速将所述NH4HCO3溶液加入所述混合溶液中混合，测定pH值，超声处理，陈化24h后过滤，弃去滤液，洗涤沉淀，烘干后煅烧，随炉自然冷却，得到纳米氧化铝。4.如权利要求1-3任一项所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，所述Al (NO3) 3与 NH 4HC03的摩尔比为 1: 3。5.如权利要求4所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，所述超声处理参数为频率20kHz，功率100w，超声作用时间30-90分钟。6.如权利要求5所述的纳米氧化招的超声合成方法，其特征在于，所述pH< 9.10。7.如权利要求6所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，所述洗涤沉淀的方法为分别用无水乙醇和氨水各洗涤一次。8.如权利要求7所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，所述烘干的条件为100°C 烘干 Ih。9.如权利要求8所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500-900°C，所述煅烧的时间为1.5h。10.如权利要求1-3、5-9任一项所述的纳米氧化铝的超声合成方法，其特征在于，所述纳米氧化铝为棒状γ-Α1203。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米氧化铝的超声合成方法，以Al(NO3)3为原料，NH4HCO3为沉淀剂，超声处理后进行煅烧，制备前驱体，得到纳米氧化铝。本发明的纳米氧化铝的超声合成方法，通过对超声参数的控制影响合成的纳米氧化铝形貌、性能等特征，将推动超声化学法制备纳米材料的进一步发展，为纳米科技注入新的活力。
【IPC分类】C01F7/02, B82Y40/00, C09D7/12
【公开号】CN105060324
【申请号】CN201510459161
【发明人】程敬泉
【申请人】衡水学院
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月30日