专利名称：由工业废料制备纳米氧化铝粉体的方法
技术领域：
本发明涉及一种由工业废料制备纳米氧化铝粉体的方法。属化学化工技术领域。
背景技术：
纳米氧化铝材料是有重要应用价值和发展前景的纳米材料。纳米氧化铝因具有高硬度、高强度、耐热、耐腐蚀等特性，已广泛用作耐热材料、导弹窗口和高压钠灯灯管材料、计算机集成电路基片、耐磨材料和生物陶瓷材料，以及石化行业的催化剂或催化剂载体，在汽车尾气处理中也可用作载体。纳米氧化铝粉体是制造纳米陶瓷的原料，纳米陶瓷坚硬耐磨且有一定程度的韧性，是具有重大应用前景的结构材料。
目前国外大规模制备纳米氧化铝粉体的原料多为价格昂贵的醇盐或较贵的纯铝盐(如氯化铝、硝酸铝等)，成本高，致使纳米氧化铝价格居高不下，严重限制了它的应用和产业化进程。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用工业废料来制备纯度合乎要求的纳米氧化铝粉体的方法。本发明的又一目的在于提供一种简单的工艺，即湿化学合成的液相法来制备纳米氧化铝粉体的方法。
本发明是一种由工业废料制备纳米氧化铝粉体的方法，其特征在于，该方法具有以下的工艺过程和步骤a.将含有至少70wt％铝或Al2O3的工业废料，如含铝废催化剂或废铝合金车屑，将其研磨成粉；b.按照氧化铝与硫酸氢铵的摩尔比为1∶6～1∶10称取硫酸氢铵；将其加热熔融或者配制成溶液；c.将上述含氧化铝的废催化剂粉料以少量多次方式缓慢的加入于熔融的硫酸氢铵熔液中；或者将废铝合金车屑加入于上述配制的硫酸氢铵溶液中，粉料全部加完后，加热使其充分反应，时间为0.5～1小时；d.将上述由废催化剂反应过的熔融液冷却，加水溶解，滤去沉淀物，取滤液；或者直接取用由废铝合金车屑反应过的溶液，滤去沉淀物，取滤液；分别将滤液加热浓缩，重结晶2～5次，所得产物在50～70℃烘干2～6小时，即得纯度在99.9％以上的硫酸铝铵晶体；e.将所得硫酸铝铵晶体配制成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液，同时另配制浓度为1～5mol/L的碳酸氢铵溶液，并向碳酸氢铵溶液中加入1～5％的聚乙二醇作分散剂；f.将上述硫酸铝铵溶液，逐滴加入于上述配制好的碳酸氢铵溶液中；硫酸铝铵溶液与碳酸氢铵溶液的摩尔比为1∶8～1∶15；并用氨水控制pH值在9～11之间，同时剧烈搅拌，反应完毕后过滤，将所得的沉淀物用去离子水洗涤数次，直至pH值接近中性，即得碱式碳酸铝铵；g.将所得碱式碳酸铝铵在80～120℃下干燥1～3小时，然后在1050～1200℃下灼烧1～3小时，最终制得粒径50～100nm的纳米氧化铝粉体。
本发明方法的优点是工艺简单、操作简便、设备简单，成本低，而且不污染环境。所制得的氧化铝粉体纯度高、均匀性好、粒度细。
具体实施例方式
实施例一本实施例的工艺过程及步骤如下1.首先将含铝废催化剂研磨成粉，称取该含有80％氧化铝的废催化剂51g；2.称取硫酸氢铵346.85g，在电炉上加热熔融；3.将上述含氧化铝废催化剂的粉料以少量多次方式缓慢加入熔融的硫酸氢铵熔液中，待全部加完后，加热使其继续反应，时间为30分钟；4.待其自然冷却至室温后，加水充分溶解，过滤除去渣子，取滤液。将所得滤液加热浓缩，冷却静置使其析出晶体；将得到的硫酸铝铵晶体滤出，反复重结晶3次，将得到的硫酸铝铵晶体研碎，65℃烘干4个小时，即得高纯度的硫酸铝铵晶体；5.称取上述制得的硫酸铝铵23.7g，配制成浓度为0.2mol/L的溶液。同时另配制浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，并称取分子量为2000的聚乙二醇PEG1.26g溶入碳酸氢铵溶液中；6.将上述硫酸铝铵溶液缓慢滴加于上述碳酸氢铵溶液中，并用氨水控制其pH值为9；同时剧烈搅拌，反应完后过滤，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，直至pH值接近中性，即得碱式碳酸铝铵沉淀；7.将碱式碳酸铝铵在105℃下恒温干燥2小时后，于1100℃灼烧2个小时，即得粒径50nm左右的α-Al2O3纳米粉体。
实施例二本实施例与上述实施例1的工艺过程和步骤基本相同，所不同的是1.采用的工业废料为含铝80％以上的废铝车屑，称取该废铝车屑45g；2.将该废铝车屑少量多次加入到由346.85g硫酸氢铵配成的饱和溶液中；3.加热反应1小时，反应完后过滤，取滤液；4.滤液加热浓缩，冷却静置，使其析出晶体。如此反复重结晶4次，将所得硫酸铝铵晶体研碎，70℃烘干3个小时，即得高纯度的硫酸铝铵晶体；5.称取硫酸铝铵23.7g，配制成浓度为0.1mol/L的溶液。另配制的碳酸氢铵的浓度为1mol/L，并加入聚乙二醇0.95g，使其充分溶解；6.用氨水控制pH值为10；7.所得碱式碳酸铝铵在100℃温度下，干燥3小时后，于1200℃灼烧1.5个小时；最终制得粒径50nm左右的α-Al2O3纳米粉。
由上述二个实施例中所制得的氧化铝为α-Al2O3p粉，纯度可达99.99％，颗粒形态主要为球形和棒状，氧化铝颗粒的平均粒径为50nm。
权利要求
1.一种由工业废料制备纳米氧化铝粉体的方法，其特征在于，该方法具有以下的工艺过程和步骤a.将含有至少70wt％铝或Al2O3的工业废料，如含铝废催化剂或废铝合金车屑为原料，将其研磨成粉；b.按照氧化铝与硫酸氢铵的摩尔比为1∶6～1∶10称取硫酸氢铵；将其加热熔融或者配制成溶液；c.将上述含氧化铝的废催化剂粉料以少量多次方式缓慢的加入于熔融的硫酸氢铵熔液中；或者将废铝合金车屑加入于上述配制的硫酸氢铵饱和溶液中，粉料全部加完后，加热使其充分反应，反应时间为0.5～1小时；d.将上述由废催化剂反应过的熔融液冷却，加水溶解，滤去沉淀物，取滤液；或者直接取用由废铝合金车屑反应过的溶液，滤去沉淀物，取滤液；分别将滤液加热浓缩，重结晶2～5次，所得产物在50～70℃烘干2～6小时，即得纯度在99.9％以上的硫酸铝铵晶体；e.将所得硫酸铝铵晶体配制成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液，同时另配制浓度为1～5mol/L的碳酸氢铵溶液，并向碳酸氢铵溶液中加入1～5％的聚乙二醇作分散剂；f.将上述硫酸铝铵溶液，逐滴加入于上述配制好的碳酸氢铵溶液中；硫酸铝铵溶液与碳酸氢铵溶液的摩尔比为1∶8～1∶15；并用氨水控制pH值在9～11之间，同时剧烈搅拌，反应完毕后过滤，将所得的沉淀物用去离子水洗涤数次，直至pH值接近中性，即得碱式碳酸铝铵；g.将所得碱式碳酸铝铵在80～120℃下干燥1～3小时，然后在1050～1200℃下灼烧1～3小时，最终制得粒径50～100nm的纳米氧化铝粉体。
全文摘要
本发明涉及一种由工业废料制备纳米氧化铝粉体的方法。属化学化工技术领域。本发明方法主要是用含有至少70wt％铝或Al
文档编号C01F7/00GK1696060SQ20051002460
公开日2005年11月16日 申请日期2005年3月24日 优先权日2005年3月24日
发明者张良苗, 陆文聪, 陈念贻, 徐占锋, 张振 申请人:上海大学