聚机中，然后再加入1克十二 烷基硫酸钠和2克聚乙二醇1000,解聚机的转速为2500r/min，解聚3小时，过滤锆珠，得粉 红色不分层，不沉淀且分布均匀的纳米氧化铒亲水性悬浮液，测得PH值为8左右，5天后无 沉淀析出，本实施例所得悬浮液含固量约为5%左右。
[0029](实施例2)
[0030] 1.称取40克20克一次粒径为5~lOOnm，团聚态二次粒径为D50:3~4iim的纳 米氧化铒粉体，纳米氧化铒粉体的粒度分布如图1所示，用400ml乙醇搅拌并润湿，再加入 粉体质量3%的柠檬酸，调节PH至5,使其搅拌均匀并完全浸润，搅拌时间2小时。
[0031] 2.称取2公斤规格为0. 3mm的锆珠先倒入高能解聚机中的解聚腔内，锆珠总体积 约占解聚腔体积的60%，再将上述中的均匀混合料浆加进解聚机中，然后再加入5ml的硅 烷偶联剂KH- 550和5ml的聚乙二醇200,解聚机的转速为3500r/min，解聚1小时，过滤 锆珠，得粉红色不分层，不沉淀且分布均匀的纳米氧化铒亲水性悬浮液，测得解聚后的纳米 氧化铒二次粒径为D50:200~300nm，粒度分布图如图2所示，测PH值为7左右，7天后无 沉淀析出，本实施例所得悬浮液含固量约为10%左右，此时悬浮液的透射电镜照片如图3 所示。
[0032](实施例3)
[0033] 1.称取100克20克一次粒径为5~lOOnm，团聚态二次粒径为D50:3~7iim的 纳米氧化铒粉体，用400ml乙醇搅拌并润湿，再加入粉体质量8 %的柠檬酸，调节PH至4,使 其搅拌均匀并完全浸润，搅拌时间5小时。
[0034] 2.称取2. 5公斤规格为0. 3mm的锆珠先倒入高能解聚机的解聚腔内，锆珠总体积 约占解聚腔体积的65%，再将上述中的均匀混合料浆加进解聚机中，然后再加入5克十六 烷基溴化铵和6ml聚乙二醇400,解聚机的转速为4000r/min，解聚0. 5小时，过滤锆珠，得 粉红色不分层，不沉淀且分布均匀的纳米氧化铒亲水性悬浮液，测PH值为6左右，7天后无 沉淀析出，本实施例所得悬浮液含固量约为25%左右。
[0035] 以上实施例中的乙醇可用同等体积的水、乙二醇或异丙醇替代，表面活性剂也可 采用苹果酸、乙酸或草酸中的一种替代，也可得到本发明悬浮液，但悬浮液的悬浮及分散效 果较乙醇作为分散介质时差。
[0036] 本发明高速解聚机转速优选3500r/min，转速越快解聚效率提高，但过快会造成机 器损耗严重，还会造成安全事故的发生，且会使混合料浆飞溅，造成稀土原材料的浪费；转 速过慢则会带来解聚效率低下，且解聚后的粒径较粗，很难满足客户需求。
[0037] 以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详 细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡 在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保 护范围之内。
【主权项】
1. 一种纳米氧化铒亲水性悬浮液；其特征在于：所述悬浮液原料组成及质量份数如 下： 纳米氧化铒 5~130份； 分散介质 200~500份； 表面活性剂 0.05份~16份； 亲水性分散剂 份； 聚乙二醇 2~8份； 其中所述分散介质为水、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种； 其中所述表面活性剂为柠檬酸、苹果酸、乙酸和草酸中的一种； 其中所述亲水性分散剂为十二烷基硫酸钠、硅烷偶联剂、十六烷基溴化铵中的一种。2. 根据权利要求1所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液，其特征在于：所述聚乙二醇为聚 乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇1000。3. 根据权利要求1或2所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液，其特征在于：所述纳米氧化 铒亲水性悬浮液的含固量为2%~30%。4. 根据权利要求3所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液，其特征在于：所述纳米氧化铒亲 水性悬浮液的含固量为5%~25%。5. -种如权利要求1~4任一项权利要求所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液的制备方 法，其特征在于：包括如下步骤 ： a、 按照上述质量份数称取原料，并将粉体氧化铒放入分散介质中混合并搅拌均匀，再 加入粉体氧化铒质量1 %~10%的表面活性剂，调至PH为3~7,并使粉体完全浸润，并进 行搅拌，搅拌时间为2~5小时，得到混合料浆A; b、 在高能解聚机中加入解聚介质，并将步骤a中的混合料浆A加入高能解聚机中，随后 再加入亲水性分散剂和聚乙二醇，调至转速为2500~4000r/min，解聚0. 5~3小时后，得 到纳米氧化铒亲水性悬浮液B; c、 将步骤b中得到纳米氧化铒亲水性悬浮液B进行装瓶，密封保存。6. 根据权利要求5所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液的制备方法，其特征在于：所述步 骤a中粉体氧化铒的一次粒径为5~100nm，团聚态二次粒径为D50:3~7iim。7. 根据权利要求5所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液的制备方法，其特征在于：经解聚 后所得的悬浮液B的二次粒径为D50 :200~300nm。8. 根据权利要求5所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液的制备方法，其特征在于：所述分 散介质为乙醇，所述表面活性剂为柠檬酸。9. 根据权利要求5所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液的制备方法，其特征在于：所述解 聚介质为〇. 3mm的错珠，所述错珠总体积为高能解聚机解聚腔的55~65%。10. 根据权利要求5所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液的制备方法，其特征在于：所述纳 米氧化铒亲水性悬浮液B的PH值为5~8。
【专利摘要】本发明涉及一种纳米氧化铒亲水性悬浮液及其制备方法，本发明通过将原始团聚态的纳米氧化铒粉末通过高能解聚机进行解聚，并通过在制备过程中添加适量的分散介质、表面活性剂及亲水性分散剂等制成本发明二次粒径为D50：200～300nm的悬浮液。本发明纳米氧化铒亲水性悬浮液制备方法不仅操作方便、简化和缩短了生产工艺路线，且能得到高悬浮性和高分散性，便于添加的纳米氧化铒亲水性悬浮液，且生产成本低，有利于工业化生产，便于大规模推广应用。
【IPC分类】C01F17/00
【公开号】CN105084406
【申请号】CN201410218777
【发明人】王鹭, 杨应亚, 龚晔
【申请人】常州市卓群纳米新材料有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月22日