一种纳米氧化铒亲水性悬浮液及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种纳米粉体悬浮液，尤其涉及一种纳米氧化铒亲水性悬浮液及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 纳米粉体在光、热、电、磁等方面所具有的特殊功能使其在各个领域的广泛使用创 造了良好条件。许多加工工艺、生产工艺都需要粉末均匀且稳定地分散于液相介质中。但由 于超细粉体比表面大、表面能高使粒子相互吸引而具有不稳定倾向，这种倾向使粒子产生 团聚而影响其应用效果。由于正三价的铒可用于光纤通讯，掺铒光纤放大器是必不可少的 光学器件，另外掺铒的激光晶体可制成军事上便携式激光测距仪，还可加入到玻璃中制成 稀土玻璃激光材料，也可应用于眼镜片玻璃，结晶玻璃的脱色和着色等。随着时代的发展， 将开辟铒的应用新领域。但氧化铒会有聚集，絮凝等现象，常规方法制成的纳米氧化铒分散 体系稳定性较差，会出现混浊，分层等现象，影响了氧化铒的实际应用。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种分散性好，稳定性高，制作工 艺简单，成本低的纳米氧化铒亲水性悬浮液及其制备方法。
[0004] 实现本发明目的的技术方案是：一种纳米氧化铒亲水性悬浮液；所述悬浮液原料 组成及质量份数如下：
[0005]
[0006] 其中所述分散介质为水、乙醇、乙二醇、异丙醇中的一种；
[0007] 其中所述表面活性剂为柠檬酸、苹果酸、乙酸和草酸中的一种；
[0008] 其中所述亲水性分散剂为十二烷基硫酸钠、硅烷偶联剂、十六烷基溴化铵中的一 种。
[0009] 上述技术方案，所述聚乙二醇为聚乙二醇200、聚乙二醇400或聚乙二醇1000。
[0010] 上述技术方案，所述纳米氧化铒亲水性悬浮液的含固量为2%~30%。
[0011] 上述技术方案，所述纳米氧化铒亲水性悬浮液的含固量为5%~25%。
[0012] 一种制备纳米氧化铒亲水性悬浮液的方法，包括如下步骤：
[0013] a、按照上述质量份数称取原料，并将粉体氧化铒放入分散介质中混合并搅拌均 匀，再加入粉体氧化铒质量1 %~10 %的表面活性剂，调至PH为3~7，并使粉体完全浸润， 并进行搅拌，搅拌时间为2~5小时，得到混合料浆A;
[0014]b、在高能解聚机中加入解聚介质，并将步骤a中的混合料浆A加入高能解聚机中， 随后再加入亲水性分散剂和聚乙二醇，调至转速为2500~4000r/min，解聚0. 5~3小时 后，得到纳米氧化铒亲水性悬浮液B;
[0015]c、将步骤b中得到纳米氧化铒亲水性悬浮液B进行装瓶，密封保存。
[0016] 6、根据权利要求5所述的纳米氧化铒亲水性悬浮液，其特征在于：所述步骤a中粉 体氧化铒的一次粒径为5~100nm，团聚态二次粒径为D50:3~7iim。
[0017] 上述技术方案，经解聚后所得的悬浮液B的二次粒径为D50 :200~300nm。
[0018] 上述技术方案，所述分散介质为乙醇，所述表面活性剂为柠檬酸。
[0019] 上述技术方案，所述解聚介质为0. 3mm的锆珠，所述锆珠总体积为高能解聚机解 聚腔的55~65%。
[0020] 上述技术方案，所述纳米氧化铒亲水性悬浮液B的PH值为5~8。
[0021] 采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：（1)本发明表面活性剂优选 柠檬酸，柠檬酸即能调节混合料浆的PH值，还能利用柠檬酸修饰粒子表面的氢氧根离子， 提高纳米氧化铒表面活性，也能起到分散和悬浮作用；(2)本发明含固量选择在2%~30% 之间，优选5%~25%，过低不利于分散介质的合理利用，造成分散介质及其他添加成分的 浪费，过高则会造成液体会有沉底析出，悬浮性能差；（2)由于纳米颗粒悬浮液中的纳米粉 体表面的Zeta电位同水溶液的PH值有很大关系，会通过保证颗粒呈现较高的Zeta电位来 获得静电稳定作用，一般纳米粉体在介质中，当PH值低于或高于11，都会增大离子强度，使 其通过压缩双电层而产生絮凝，而纳米氧化铒亲水性悬浮液，通过大量实验，发现PH值在 3-7的范围内具有良好的分散性，优选PH值为5时分散性最好；(3)分散介质优选乙醇，乙 醇作为助乳化剂协同表面活性剂吸附粒子表面，浸润完全后，经过高能解聚机的解聚，添加 合适的表面活性剂，克服范德华力和库仑力，解决了常规纳米分散体系稳定性差的问题，使 纳米技术得以广泛应用；(4)解聚时加入亲水性分散剂和聚乙二醇，其中聚乙二醇作为非 离子型表面活性剂，可以在粒子间产生熵斥力，使粒子团中微裂缝间的绞结强度下降，有利 于粒子团碎裂，从而为得到高分散性、高稳定性的悬浮液提供了保证；(5)本发明解聚介质 选用0. 3_的锆珠，锆珠的主要成分为氧化锆，其硬度和耐磨性比较好，可避免其他硬度不 高，耐磨性不好的解聚介质带来的杂质，从而影响本发明纳米氧化铒的纯度；采用0. 3mm的 锆珠，粒度较小，从而解聚后纳米氧化铒的粒度也相对较小，并结合高速解聚时的最佳转速 3500r/min，为生产出符合要求的纳米氧化铒悬浮液提供了良好基础。（6)本发明不仅操作 方便、简化和缩短了生产工艺路线，且能得到高悬浮性和高分散性，便于添加的纳米氧化铒 亲水性悬浮液，生产成本低，有利于工业化生产，便于大规模推广应用。
【附图说明】
[0022] 为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对 本发明作进一步详细的说明，其中
[0023] 图1为本发明第二实施例粉体氧化铒原料通过马尔文检测到的粒度分布图；
[0024] 图2为本发明第二实施例氧化铒经过解聚后的粒度分布图；
[0025] 图3为本发明第二实施例纳米氧化铒亲水性悬浮液透射电镜图。
【具体实施方式】
[0026](实施例1)
[0027] 称取20克一次粒径为5~lOOnm，团聚态二次粒径为D50:3~7iim的纳米氧化铒 粉体,用400ml乙醇搅拌并润湿，再加入粉体质量2%的柠檬酸，调节PH至7,使其搅拌均匀 并完全浸润，搅拌时间2小时。
[0028] 称取1. 5公斤规格为0. 3mm的锆珠先倒入高能解聚机中的解聚腔内，锆珠总体积 约占解聚腔体积的55%，再将上述中的均匀混合料浆加进解