。
[0011]实施例1中所用的三维分级结构花球状二硫化钼微球的X射线衍射图图谱如图1所示，样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与国际标准卡片roF#65-0160相符合，表明所用的样品就是二硫化钼。经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图2所示，可以看出二硫化钼的形貌为三维分级结构的花球状，形貌规整。
[0012]实施例1制备出的二硫化钼/金纳米颗粒三维分级结构微球的X射线衍射图图谱如图3所示，采用本发明所制备的样品的XRD图谱的所有衍射峰的位置与二硫化钼及金的衍射峰相符合，无其他杂峰，表明所制备的样品为复合二硫化钼/金纳米颗粒。经场发射扫描电子显微镜拍摄所得的FESEM图片，如图4所示，可以看出二硫化钼/金纳米颗粒三维分级结构形貌规整，金颗粒尺寸为10 nm以下且分散均匀。经EDS能谱扫描所得的结果如图5所示，可以看出金(Au )、钼(Mo )、硫(S )三种元素的存在，且金的信号强度很高，综合XRD、SEM、EDS结果说明金颗粒成功负载到二硫化钼纳米片上。
[0013]实施例2
(1)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液；
(2)将0.01 g制备好的二硫化钼粉末超声分散到10 ml去离子水中；
(3)向步骤(2)中的溶液中加入Iml氯金酸溶液和I ml L-赖氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1，磁力搅拌10 min ;逐滴加入0.1 ml硼氢化钠溶液，磁力搅摔 10 min ；
(4)将反应后的产物用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥5小时，然后置于马弗炉中，在300°C下热处理30 min，得到Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球。
[0014]实施例2制备的二硫化钼/金纳米颗粒如图6所示，可以看出所制得的二硫化钼/金纳米颗粒三维分级结构复合良好。
[0015]实施例3
(1)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液；
(2)将0.03 g制备好的二硫化钼粉末超声分散到20 ml去离子水中；
(3)向步骤(2)中的溶液中加入2ml氯金酸溶液和2 ml L-赖氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1，磁力搅拌20 min ;逐滴加入0.2 ml硼氢化钠溶液，磁力搅拌 20 min ；
(4)将反应后的产物用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥6小时，然后置于马弗炉中，在300°C下热处理60 min，得到Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球。
[0016]实施例4
(1)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液；
(2)将0.08 g制备好的二硫化钼粉末超声分散到30 ml去离子水中；
(3)向步骤(2)中的溶液中加入3ml氯金酸溶液和3 ml L-赖氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1，磁力搅拌30 min ;逐滴加入5.0 ml硼氢化钠溶液，磁力搅拌 30min ；
(4)将反应后的产物用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥8小时，然后置于马弗炉中，在300°C下热处理30 min，得到Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球。
[0017]实施例5
(1)配制0.01 M氯金酸溶液，0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液；
(2)将0.1 g制备好的二硫化钼粉末超声分散到50 ml去离子水中；
(3)向步骤(2)中的溶液中加入5ml氯金酸溶液和5 ml L-赖氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1，磁力搅拌30 min ;逐滴加入1.0 ml硼氢化钠溶液，磁力搅拌 30 min ；
(4)将反应后的产物用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤；
(5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥10小时，然后置于马弗炉中，在300°C下热处理120 min，得到Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球。
【主权项】
1.一种Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球的制备方法，具体合成步骤如下: (1)配制0.0l M氯金酸溶液，0.01 M的L-赖氨酸溶液和0.1 M硼氢化钠溶液； (2)将0.01-0.1 g制备好的二硫化钼粉末超声分散到10-50 ml去离子水中； (3)向步骤(2)中的溶液中加入1-5ml氯金酸溶液和1-5 ml L-赖氨酸溶液，其中，氯金酸和硼氢化钠溶液得摩尔比为1:1，磁力搅拌10-30 min ;逐滴加入0.1-1.0 ml硼氢化钠溶液，磁力搅拌10-30 min ； (4)将反应后的产物用离心机进行固液分离，并用去离子水和乙醇对所得固体产物进行多次洗涤； (5)将步骤(4)所得固体产物放置于干燥箱中，60°C干燥5-10小时，然后置于马弗炉中，在300°C下热处理30 min-120 min，得到Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球。
【专利摘要】本发明提供了一种Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球的制备方法，属于无机先进纳米材料制备工艺技术领域。以氯金酸，硼氢化钠，L-赖氨酸和已制备的二硫化钼为原料，在常温下反应合成一种Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼。该制备方法具体包括：将已经制备好的二硫化钼分散到一定体积的去离子水中，加入一定摩尔比的氯金酸和L-赖氨酸，充分混合，再加入一定量的硼氢化钠溶液，充分搅拌混合。常温下反应一定时间后离心分离，洗涤，干燥，将烘干样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间即可得到Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球。本方法成本低，生产工艺简单，产率高，无环境污染，易于工业化大规模生产。所得Au修饰三维分级结构花球状二硫化钼微球形貌规整，可用于化工催化、光催化剂气敏传感器等领域。
【IPC分类】C01G39/06, B22F9/24, B82Y30/00
【公开号】CN105152215
【申请号】CN201510418712
【发明人】闫慧慧, 宋鹏, 王 琦, 杨中喜, 张苏
【申请人】济南大学
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月17日