一种制备球形三氧化钼粉体的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于钼化工产品制备技术领域，具体涉及一种制备球形三氧化钼粉体的装置及方法。
【背景技术】
[0002]三氧化钼是一种重要的钼化工产品，而且还是钼粉生产的主要原料，在石油工业中用作催化剂，还可用于搪瓷釉药颜料及药物等。三氧化钼的制备方法很多，主要包括沉淀法、水热法、化学气相沉积法、凝胶注模成型法、溶胶-凝胶法等。目前通过以上不同方法可制备不同形貌的三氧化钼，其中包括:纤维状、晶须状、薄片状、棒状、线状、细粒度管、细粒度带、球形等。上述形貌的三氧化钼材料中，细粒度球形三氧化钼由于具有高分散性及高比表面积，能够大大提高催化剂的催化性能，使其在催化剂行业有很大的应用前景。另外，细粒度球形三氧化钼可用于合成超低摩擦系数的类球形IF-MoS2材料。
[0003]目前细粒度球形三氧化钼的制备方法主要为模板法和超声化学法，制备方法繁琐，反应溶液陈化时间为12h，不利于工业化推广生产。与之相比，以工业氧化钼为原料，采用升华法制备球形细粒度三氧化钼的制备方法不失为一种简便、快捷、有较大工业化应用前景的工艺。
[0004]目前，国内外虽有采用升华-凝华法制备高纯三氧化钼的研究，但所制三氧化钼为针形结构。截止目前，有关采用升华-凝华法制备出晶型统一、完整的球形三氧化钼的相关研究尚未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备球形三氧化钼粉体的装置。该装置在电阻炉出口处通入一定流量的压缩空气，一方面用于初步冷却升华后的三氧化钼气体，另一方面用于输送管路的烟气，压缩空气的输入可确保进入冷凝器的三氧化钼烟气分散，防止相互碰撞逐渐长大成其他形貌，最终能够获得晶型统一、完整的球形三氧化钼。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种制备球形三氧化钼粉体的装置，其特征在于，包括依次连通的压缩空气储罐、电阻炉、冷凝器和布袋收集器；
[0007]所述压缩空气储罐上设置有压缩空气出口，所述电阻炉的下部设置有第一进气口，所述电阻炉的上部设置有第一排气口，所述冷凝器内设置有冷凝室，所述冷凝室的下部设置有第二进气口，所述冷凝室的上部设置有第二排气口，所述冷凝室的底部设置有冷凝物收集室，所述冷凝器与用于对其提供冷媒的制冷器连通，所述布袋收集器上设置有第三进气口 ；
[0008]所述压缩空气出口与第一三通件的第一通道连通，所述第一三通件的第二通道通过第一气体流量调节器与第一进气口连通，所述第一三通件的第三通道通过第二气体流量调节器与第二三通件的第一通道连通，所述第二三通件的第二通道与第一排气口连通，所述第二三通件的第三通道和第二进气口连通，所述第二排气口与第三进气口连通。
[0009]上述的一种制备球形三氧化钼粉体的装置，其特征在于，所述冷凝室外周环绕设置有第一冷媒室，所述第一冷媒室下部设置有第一冷媒输入口，所述第一冷媒室上部设置有第一冷媒输出口，所述第一冷媒输入口与第一制冷器的冷媒输出端连通，所述第一冷媒输出口与第一制冷器的冷媒输入端连通。
[0010]上述的一种制备球形三氧化钼粉体的装置，其特征在于，所述冷凝室的顶部设置有第二冷媒室，所述第二冷媒室包括第二冷媒输入室和第二冷媒输出室，所述第二冷媒输入室上部设置有第二冷媒输入口，所述第二冷媒输出室上部设置有第二冷媒输出口，所述第二冷媒输入口与第二制冷器的冷媒输出端连通，所述第二冷媒输出口与第二制冷器的冷媒输入端连通；
[0011]所述冷凝室内还设置有第二冷媒输入管和套装在第二冷媒输入管外的第二冷媒输出管，所述第二冷媒输入管的两端开口，其中一端与第二冷媒输入室连通，另一端位于第二冷媒输出管内，所述第二冷媒输出管的一端封闭，另一端与第二冷媒输出室连通。
[0012]上述的一种制备球形三氧化钼粉体的装置，其特征在于，所述冷凝室内活动设置有推头，所述推头通过推杆与气缸连接。
[0013]上述的一种制备球形三氧化钼粉体的装置，其特征在于，所述布袋收集器上设置有引风机。
[0014]上述的一种制备球形三氧化钼粉体的装置，其特征在于，所述布袋收集器中布袋的材质为玻纤或涤纶。
[0015]另外，本发明还提供了一种利用上述装置制备球形三氧化钼粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:
[0016]步骤一、将石英砂均匀铺设在料舟中，然后将钼原料均匀铺设在石英砂上；所述钼原料为钼粉、工业氧化钼或高纯三氧化钼；
[0017]步骤二、将步骤一中铺设有石英砂和钼原料的料舟置于电阻炉中，然后利用压缩空气储罐向电阻炉内通入压缩空气，并利用第一气体流量调节器和第二气体流量调节器对压缩空气的流量进行调节，在经第一气体流量调节器调节后的压缩空气的流量以及经第二气体流量调节器调节后的压缩空气的流量均为lL/min?10L/min的条件下，将电阻炉内的温度升至800°C?1050°C后保温2h使钼原料由固态升华为气态，得到升华气体；
[0018]步骤三、将步骤二中所述升华气体通入冷凝室中，然后采用空气、水或液氮作为冷媒对升华气体进行凝华处理，在收集室和布袋收集器中均得到粒度为0.02 μ m?1.5 μ m的球形三氧化钼粉末。
[0019]上述的方法，其特征在于，步骤一中所述高纯三氧化钼中三氧化钼的质量百分含量不小于99.95%。
[0020]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0021]1、本发明所提供的细粒度球形三氧化钼的制备方法，钼原料可采用工业氧化钼、高纯三氧化钼、钼粉等。与常规的高纯三氧化钼的制备方法相比，本发明所制三氧化钼的形貌为细粒度球形，产品的一致性好；且本发明的方法对生产设备要求不高，适于大规模生产。
[0022]2、本发明通过在电阻炉出口处通入一定流量的压缩空气，一方面用于初步冷却升华后的三氧化钼气体，另一方面用于输送管路的烟气，压缩空气的输入可确保进入冷凝器中的三氧化钼烟气分散，防止相互碰撞逐渐长大成其他形貌，成为球形三氧化钼形成的重要举措。
[0023]3、本发明研发了一种具有急冷效果的多媒介冷凝器，为球形三氧化钼的形成提供了保障，能够保证进入的分散状三氧化钼烟气极速降温冷却至凝华温度以下。
[0024]4、本发明由电阻炉下部通入的压缩空气主要作为烟气输送的动力调节。
[0025]5、本发明可采用水、空气、液氮等多种媒质作为冷却媒质，只需通过改变冷却媒质便可制备出不同晶体形貌的三氧化钼，其中包括:球形、针片状等形貌。
[0026]6、本发明试验过程均在常压进行，设备简便、制备工艺简短、高效，适于工业化生产。
[0027]7、本发明中的钼原料可采用工业氧化钼、高纯三氧化钼、钼粉等含钼产品，该工艺如果采用质量纯度不小于99.95%高纯三氧化钼，通过本发明所述的工艺控制调节，能够制备出质量纯度不小于99.99%的三氧化钼产品，适用于工业化大规模生产。
[0028]下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
【附图说明】
[0029]图1为本发明制备球形三氧化钼粉体的装置的结构示意图。
[0030]图2为本发明冷凝器的结构示意图。
[0031]图3为本发