，本发明实施例1高纯钨酸铵的制备方法能够获得高纯 度的钨酸铵产品，其杂质元素含量均在〇. Ippm以下。
[0051] 实施例2
[0052] -种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0053] (1)按照图1所示工艺流程，将50kg纯度为99. 95 %的偏钨酸铵（原料偏钨酸铵 成分如表1)溶于高纯水中，加热至70°C，搅拌速度为50r/min，搅拌溶解，冷却至30°C ;将 所得偏钨酸铵水溶液送入双滤膜净化装置内，控制流量为8lV(m2 · h)，压力为2500kpa ;
[0054] (2)按照图2所示工艺流程，调整步骤（1)所得偏钨酸铵水溶液浓度为70g/L，将 所得偏钨酸铵水溶液送入铵型阳离子交换树脂中，所得偏钨酸铵水溶液中残留的的高价态 金属阳离子杂质如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在树脂上，再用高纯水 (电导率为2. 4 μ S/cm)进行淋洗三遍，交换后的树脂用浓度为3mol/L的NH4OH解吸再生， 以备下次使用；交换后，经检测，所得钨酸铵溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下；
[0055] (3)将步骤（2)所得钨酸铵水溶液调节pH至6. 5,之后送入到喷雾结晶器中，送料 速度为50kg/h，鼓风量为120m3/h，保持工作温度为120°C左右，喷雾结晶过程收料率达到 99. 1%，收尘率达到99. 86%，得到的高纯钨酸铵产品。
[0056] 实施例3
[0057] -种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0058] (1)按照图1所示工艺流程，将50kg纯度为99. 95 %的偏钨酸铵（原料偏钨酸铵 成分如表1)溶于高纯水中，加热至55°C，搅拌速度为50r/min，搅拌溶解；将所得偏钨酸铵 水溶液送入双滤膜净化装置内，控制流量为8lV(m 2 · h)，压力为2500kpa ;
[0059] (2)按照图2所示工艺流程，调整步骤（1)所得偏钨酸铵水溶液浓度为50g/L，将 所得偏钨酸铵水溶液送入铵型阳离子交换树脂中，所得偏钨酸铵水溶液中残留的的高价态 金属阳离子杂质如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在树脂上，再用高纯水 (电导率为2. 4 μ S/cm)进行淋洗三遍，交换后的树脂用浓度为3mol/L的NH4OH解吸再生， 以备下次使用；交换后，经检测，所得钨酸铵溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下；
[0060] (3)将步骤（2)所得钨酸铵水溶液调节pH至5,之后送入到喷雾结晶器中，送料速 度为50kg/h，鼓风量为120m 3/h，保持工作温度为120°C左右，得到的高纯钨酸铵产品。
[0061] 实施例4
[0062] -种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0063] (1)按照图1所示工艺流程，将50kg纯度为99. 95 %的偏钨酸铵（原料偏钨酸铵成 分如表1)溶于高纯水中，加热至65°C，搅拌速度为50r/min，溶出时间30min，冷却至30°C; 将所得偏钨酸铵水溶液送入双滤膜净化装置内，控制流量为8lV(m 2 · h)，压力为2500kpa ;
[0064] (2)按照图2所示工艺流程，调整步骤（1)所得偏钨酸铵水溶液浓度为60g/L，将 所得偏钨酸铵水溶液送入铵型阳离子交换树脂中，所得偏钨酸铵水溶液中残留的的高价态 金属阳离子杂质如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在树脂上，再用高纯水 (电导率为2. 4 μ S/cm)进行淋洗三遍，交换后的树脂用浓度为3mol/L的NH4OH解吸再生， 以备下次使用；交换后，经检测，所得钨酸铵溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下；
[0065] (3)将步骤（2)所得钨酸铵水溶液调节pH至6,之后送入到喷雾结晶器中，送料速 度为50kg/h，鼓风量为120m 3/h，保持工作温度为120°C左右，得到的高纯钨酸铵产品。
[0066] 实施例5
[0067] -种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0068] (1)按照图1所示工艺流程，将50kg纯度为99. 95 %的偏钨酸铵（原料偏钨酸铵成 分如表3)溶于高纯水中，加热至60°C，搅拌速度为50r/min，溶出时间30min，冷却至30°C; 将所得偏钨酸铵水溶液送入双滤膜净化装置内，控制流量为8lV(m 2 · h)，压力为2500kpa ;
[0069] (2)按照图2所示工艺流程，调整步骤（1)所得偏钨酸铵水溶液浓度为55g/L，将 所得偏钨酸铵水溶液送入铵型阳离子交换树脂中，所得偏钨酸铵水溶液中残留的的高价态 金属阳离子杂质如Fe' Bi' Ca2+、Cr' Pb' K+、Mg' Zn2+等被吸附在树脂上，再用高纯水 (电导率为2. 4 μ S/cm)进行淋洗三遍，交换后的树脂用浓度为3mol/L的NH4OH解吸再生， 以备下次使用；交换后，经检测，所得钨酸铵溶液中？〇 2+、812+、0&2+、03+、？13 2+、1(+、1%2+、2112+等 元素含量均在〇. Ippm以下（具体见表4);
[0070] (3)将步骤⑵所得钨酸铵水溶液调节pH至5. 5,之后送入到喷雾结晶器中，送料 速度为50kg/h，鼓风量为120m3/h，保持工作温度为120°C左右，得到的高纯钨酸铵产品。
[0071] 本发明实施例5所使用的偏钨酸铵原料成分如下所示：
[0072] 表3本发明实施例5偏钨酸铵原料成分表
[0074] 本发明实施例5所得钨酸铵溶液中杂质成分如下所示：
[0075] 表4本发明实施例5所得高纯妈酸铵产品中杂质含量成分表
[0078] 通过表3和表4可以看出，本发明实施例5高纯钨酸铵的制备方法能够获得高纯 度的钨酸铵产品，其杂质元素含量均在〇. Ippm以下。
[0079] 对本发明所得高纯钨酸铵产品进行纯度进行测试，结果如下：
[0080] 表5本发明所得高纯钨酸铵产品纯度数据表
[0082] 通过表5可以看出，本发明高纯钨酸铵的制备方法能够得到5N级（纯度为 99. 999%以上）的高纯钨酸铵产品，且钨元素的直收率高，损耗低；此外，本发明高纯钨酸 铵的制备方法工艺简单、适于大规模工业生产。
[0083] 尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的 精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中 包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
【主权项】
1. 一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将钨酸盐溶于水中，所得钨酸盐水溶液进行滤膜净化； (2) 将步骤（1)所得净化后的钨酸盐水溶液通过铵型阳离子交换树脂进行离子交换， 得到钨酸铵水溶液； (3) 将步骤（2)所得钨酸铵水溶液进行干燥，得到钨酸铵产品。2. 根据权利要求1所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中滤 膜净化采用双滤膜净化装置，所述双滤膜净化装置中第一层滤膜为微滤膜，第二层滤膜为 纳滤膜。3. 根据权利要求1所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中钨 酸盐包括偏妈酸钾、偏妈酸钠和偏妈酸铵中的一种或多种，优选为偏妈酸铵。4. 根据权利要求1所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中水 的电导率为2yS/cm以下。5. 根据权利要求1所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤（1)中钨 酸盐溶于水中的溶解温度为50°C-70°C，优选为55°C-65°C，进一步优选为60°C。6. 根据权利要求1所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所得净 化后的钨酸盐水溶液浓度为200-300g/L，优选为240-260g/L，进一步优选为250g/L。7. 根据权利要求1所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，将步骤⑵所得 钨酸铵水溶液的pH值调节为4. 5-6. 5,之后进行干燥，优选调节为5-6,进一步优选调节为 5. 5〇8. 根据权利要求1所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述步骤（3)中采 用喷雾结晶设备进行干燥。9. 根据权利要求8所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述喷雾结晶设 备的喷嘴的材质为陶瓷材料，优选为碳化钨基陶瓷材料。10. 根据权利要求8所述的一种高纯钨酸铵的制备方法，其特征在于，所述喷雾结晶设 备的干燥室以及管道的材质分别为高分子材料，优选分别为PVDF材料。
【专利摘要】本发明提供了一种高纯钨酸铵的制备方法。本发明高纯钨酸铵的制备方法，包括如下步骤：(1)将钨酸盐溶于水中，所得钨酸盐水溶液进行滤膜净化；(2)将步骤(1)所得净化后的钨酸盐水溶液通过铵型阳离子交换树脂进行离子交换，得到钨酸铵水溶液；(3)将步骤(2)所得钨酸铵水溶液进行干燥，得到钨酸铵产品。本发明高纯钨酸铵的制备方法工艺简单、钨损失少、能够获得5N级高纯钨酸铵产品、适于大规模工业生产。
【IPC分类】C01G41/00
【公开号】CN105217688
【申请号】CN201510603180
【发明人】秦寒梅
【申请人】湖南中铼工业科技有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年9月21日