利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成类水滑石材料的方法及装置，特别是一种利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法及装置。
【背景技术】
[0002]煤气化炉渣是煤化工项目的主要固体废弃物，对其进行综合利用是整个煤化工项目实现循环经济的重要因素。气化炉渣的成分主要包括Si02、A1203、CaO和残碳等。
[0003]目前，煤气化炉渣利用方式还比较单一，主要用于建材、建工、道路及回填工程等掺混原料，附加值较低。因此煤化工行业也在积极探讨炉渣的多元化利用，例如用气化炉渣为原料生产高温陶瓷材料，然而将煤气化炉渣应用在合成类水滑石的工艺中还鲜有人研究。
[0004]类水滑石是一种层状双轻基复合金属氢氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDHs)，是一种重要的无机功能材料。
[0005]其化学组成可以表示为[M2'xM3+x (OH) 2]x+ [ (An) x/n.mH20]x，其中 M2+为 Mg 2+、Ni2+、Co2\ Zn2+、Cu2+等二价金属阳离子；M 3+为A1 3+、Cr3+、Fe3\ Sc3+等三价金属阳离子；A n为阴离子，如C032、N03、Cl、OH、S042、P043、C6H4(C00)22等无机和有机离子以及络合离子。典型的镁铝类水滑石分子式为Mg6Al2(0H)16C03*4H20，具有类似于水镁石[Mg(0H)2]的正八面体结构。
[0006]类水滑石具有一系列的优异性能，如层板化学组成的可调控性、层间阴离子可交换性、记忆效应等，广泛应用于高分子复合材料、催化材料、环境治理等领域中，需求量也逐年增加。但是由于类水滑石化合物合成原料成本较高，目前仍无法实现大规模的廉价生产，直接影响其广泛的应用。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是要提供一种原料易得、成本低廉、环境友好且适合大规模生产的利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法及装置。
[0008]本发明的目的是这样实现的:类水滑石的制备方法:将气化炉渣置于干燥箱中干燥72h，再用磨煤机将其磨成〈80目的粉末，再用马弗炉焙烧，对气化炉渣进行预处理，预处理过程有效的防止焙烧过程结焦；将烧过的气化炉渣和30%的硝酸于80°C下充分搅拌反应6h，反应混合物过滤后得到的滤液即合成类水滑石材料的铝源；将镁源加入滤液中，在恒定pH值9-10条件下与碱溶液进行双滴定共沉淀反应，其中的镁源为硝酸镁溶液；最后得泥浆合成物，经洗涤、过滤、干燥之后，即得类水滑石化合物。
[0009]反应中用1M的NaOH溶液控制反应pH值。
[0010]合成类水滑石的铝源来自煤气化炉渣，反应在恒温水浴中进行，并且在滴加过程中不断搅拌，控制水浴温度。
[0011]在反应器中的滴加过程应控制时间在lh以内。
[0012]晶化温度为70 °C，并保持该温度晶化48h。
[0013]专用装置包括:磁力搅拌器和四口烧瓶，四口烧瓶置于磁力搅拌器上，四口烧瓶的一口放置pH计，一口插入机械搅拌棒，另外两口各连接恒压滴液漏斗。
[0014]有益效果，由于采用了上述方案，选用预处理过的煤气化炉渣为铝源，采用双滴定共沉淀法合成类水滑石，通过专用实验装置，可以时时控制反应过程中的pH值，大幅降低了生产成本，简化了生产工艺，充分实现固体废弃物的合理利用，减少了环境污染。根据本发明所合成的类水滑石具有完整的层状晶体结构、晶形单一、粒度均匀。达到了本发明的目的。
【附图说明】
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[0015]图1为本发明合成的类水滑石的专用装置图。
【具体实施方式】
[0016]本发明实施示例中采用预处理过的煤气化炉渣为铝源。
[0017]实施例1:先将煤气化炉渣在干燥箱中干燥72h，用磨煤机将其磨成小于80目的粉末，此过程有效的防止焙烧过程中结焦，将其放入马弗炉中焙烧，得预处理产物。将预处理过的气化炉渣取20g添加8g NaCl后置于马弗炉中700°C焙烧3h，用ICP-AES测定上述焙烧产物中的元素含量。将焙烧产物加入30wt%的硝酸中，以210r/min的转速80°C搅拌6h得到铝源。称取51.2g的六水合硝酸镁(摩尔比:Mg2+/Al3+= 2)加入煤气化炉渣得到的铝源溶液中得A液，配制1M的氢氧化钠为B液，将A、B液25°C进行双滴定得到共沉淀浆液，保持pH为9，70°C恒温结晶48h，过滤，洗涤至中性，80°C干燥72h得到类水滑石粉末。
[0018]专用装置包括:磁力搅拌器和四口烧瓶，四口烧瓶置于磁力搅拌器上，四口烧瓶的一口放置pH计，一口插入机械搅拌棒，另外两口各连接一个恒压滴液漏斗。
[0019]实施例2:先将煤气化炉渣在干燥箱中干燥72h，用磨煤机将其磨成小于80目的粉末(此过程有效的防止焙烧过程中结焦)，将其放入马弗炉焙烧，得预处理产物。将预处理过的气化炉渣取20g加入8g NaCl置于马弗炉中700°C焙烧3h，用ICP-AES测定上述焙烧产物中的元素含量。将焙烧产物加入30wt%的硝酸中，以210r/min的转速80°C搅拌6h得到铝源。称取51.2g的六水合硝酸镁(摩尔比:Mg2+/Al3+= 2)加入煤气化炉渣得到的铝源溶液中得A液，配制1M的氢氧化钠为B液，将A、B液70°C进行双滴定得到共沉淀浆液，保持pH为9，70°C恒温结晶48h，过滤，洗涤至中性，80°C干燥72h得到类水滑石粉末。
[0020]其他与实施一同。
[0021]实施例3:先将煤气化炉渣在干燥箱中干燥72h，再用磨煤机将其磨成〈80目的粉末(此过程有效的防止焙烧过程结焦)，再用马弗炉焙烧，得预处理产物。将预处理过的气化炉渣取20g加入8g NaCl置于马弗炉中700°C焙烧3h，用ICP-AES测定上述焙烧产物中的元素含量。将焙烧产物加入30wt%的硝酸中，以210r/min的转速80°C搅拌6h得到铝源。称取51.2g的六水合硝酸镁(摩尔比:Mg2+/Al3+= 2)加入煤气化炉渣得到的铝源溶液中得A液，配制1M的氢氧化钠为B液，将A、B液25°C进行双滴定得到共沉淀浆液，保持pH为10，70°C恒温结晶48h，过滤，洗涤至中性，80°C干燥72h得到类水滑石粉末。
[0022]其他与实施一同。
[0023]实施例4:先将煤气化炉渣在干燥箱中干燥72h，再用磨煤机将其磨成〈80目的粉末(此过程有效的防止焙烧过程结焦)，再用马弗炉焙烧，得预处理产物。将预处理过的气化炉渣取20g加入8g NaCl置于马弗炉中700°C焙烧3h，用ICP-AES测定上述焙烧产物中的元素含量。将焙烧产物加入30wt%的硝酸中，以210r/min的转速80°C搅拌6h得到铝源。称取51.2g的六水合硝酸镁(摩尔比:Mg2+/Al3+= 2)加入煤气化炉渣得到的铝源溶液中得A液，配制1M的氢氧化钠为B液，将A、B液70°C进行双滴定得到共沉淀浆液，保持pH为10，70°C恒温结晶48h，过滤，洗涤至中性，80°C干燥72h得到类水滑石粉末。
[0024]其他与实施一同。
【主权项】
1.一种利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法，其特征是:类水滑石的制备方法为将气化炉渣置于干燥箱中干燥72h，用磨煤机将其磨成小于80目的粉末，将其放入马弗炉中焙烧，对气化炉渣进行预处理，有效的防止焙烧过程中结焦；将烧过的气化炉渣和30%的硝酸于80°C下充分搅拌反应6h，反应混合物过滤后得到的滤液即合成类水滑石材料的铝源；将镁源加入滤液中，在恒定pH值9-10条件下与碱溶液进行双滴定共沉淀反应，其中镁源为硝酸镁溶液；最后得泥浆混合物，经洗涤、过滤、干燥之后，即得类水滑石化合物。2.根据权利要求1所述的利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法，其特征是:反应中用1 Μ的NaOH溶液控制反应pH值。3.根据权利要求1所述的利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法，其特征是:合成类水滑石的铝源来自煤气化炉渣，反应在恒温水浴中进行，并且在滴加过程中不断搅拌，控制水浴温度。4.根据权利要求3所述的利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法，其特征是:在反应器中的滴加过程应控制时间在lh以内。5.根据权利要求3所述的利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法，其特征是:晶化温度为70°C，并保持该温度晶化48h。6.权利要求1所述的利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料方法的装置，其特征是:专用装置包括:磁力搅拌器和四口烧瓶，四口烧瓶置于磁力搅拌器上，四口烧瓶的一 口放置pH计，一口插入机械搅拌棒，另外两口各连接一个恒压滴液漏斗。
【专利摘要】一种利用煤气化炉渣为铝源合成类水滑石材料的方法及装置，属于合成类水滑石材料的方法及装置。制备方法：将气化炉渣置于干燥箱中干燥72h，用磨煤机将其磨成小于80目的粉末，再用马弗炉焙烧，对气化炉渣进行预处理，预处理过程有效的防止焙烧过程结焦；将烧过的气化炉渣和30％的硝酸80℃下充分搅拌反应6h，过滤得到滤液即合成类水滑石材料的铝源；将镁源加入滤液中，在恒定pH值9-10条件下与碱溶液进行双滴定共沉淀，所述镁源为硝酸镁溶液；最后得泥浆合成物，经洗涤、过滤、干燥，即获取类水滑石化合物。该方法采用煤气化废弃物气化炉渣为原料，降低了类水滑石的生产成本，实验装置和过程简单，实现了煤气化炉渣的高附加值利用和类水滑石材料低成本生产。
【IPC分类】C01F7/00
【公开号】CN105236454
【申请号】CN201510583221
【发明人】赵云鹏, 杨会朵, 田由甲, 魏贤勇, 樊星, 宗志敏
【申请人】中国矿业大学
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月14日