液；
[0047]3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。
[0048]油溶性羟基磷灰石纳米片的X射线衍射图见图5，从图5可见:所得产物确为纯羟基磷灰石纳米片。油溶性羟基磷灰石纳米片的透射电镜照片见图6，从图6可见:油溶性羟基磷灰石纳米片的平均宽度约为20nm、平均长度约为46nm。
[0049]实施例4:
[0050]1)将2.08mol/L氯化钙水溶液24mL及丙醇48mL，0.05mol油酸和(λ 05mol乙二胺加入到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的摩尔比为5:3，在搅拌条件下，将磷酸氢二钾水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅拌lOmin ；
[0051]2)将步骤1)所得混合液升温至90°C下反应6小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
[0052]3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。
[0053]油溶性羟基磷灰石纳米片的X射线衍射图见图7，从图7可见:所得产物确为纯羟基磷灰石纳米片。油溶性羟基磷灰石纳米片的透射电镜照片见图8，从图8可见:油溶性羟基磷灰石纳米片的平均宽度约为15nm、平均长度约为40nm。
[0054]实施例5:
[0055]1)将2.08mol/L硝酸钙水溶液24mL及丙醇48mL，0.lmol油酸和0.lmol乙二胺加入到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的摩尔比为5:3，在搅拌条件下，将磷酸二氢钾水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅拌lOmin ；
[0056]2)将步骤1)所得混合液升温至90°C下反应3小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
[0057]3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。
[0058]油溶性羟基磷灰石纳米片的X射线衍射图见图9，从图9可见:所得产物确为纯羟基磷灰石纳米片。油溶性羟基磷灰石纳米片的透射电镜照片见图10，从图10可见:油溶性羟基磷灰石纳米片的平均宽度约为16nm、平均长度约为44nm。
[0059]实施例6:
[0060]1)将2.08mol/L氯化钙水溶液24mL及乙醇48mL，0.05mol油酸和0.lmol三乙醇胺加入到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的摩尔比为5: 3，在搅拌条件下，将磷酸三钾水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅拌lOmin ；
[0061]2)将步骤1)所得混合液升温至50°C下反应12小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
[0062]3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。
[0063]实施例7:
[0064]1)将2.08mol/L硝酸钙水溶液24mL及丙醇24mL和乙醇24mL，0.05mol亚油酸和0.lmol三乙醇胺加入到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的摩尔比为5: 3，在搅拌条件下，将磷酸二氢钠水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅拌lOmin ；
[0065]2)将步骤1)所得混合液升温至50°C下反应24小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
[0066]3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。
[0067]实施例8:
[0068]1)将2.08mol/L醋酸钙水溶液24mL及乙醇48mL，0.05mol硬脂酸和0.lmol三乙醇胺加入到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的摩尔比为5: 3，在搅拌条件下，将磷酸一氢钠水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅摔 lOmin ；
[0069]2)将步骤1)所得混合液升温至50°C下反应9小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
[0070]3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。
[0071]实施例9:
[0072]1)将2.08mol/L硝酸钙水溶液24mL及丙醇48mL，0.05mol硬脂酸和0.2mol乙二胺加入到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的摩尔比为5: 3，在搅拌条件下，将磷酸三钠水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅拌lOmin ；
[0073]2)将步骤1)所得混合液升温至90°C下反应3小时后，自然冷却至室温，得到反应液；
[0074]3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。
【主权项】
1.一种油溶性羟基磷灰石纳米片的制备方法，其特征在于:1)将2.08mol/L可溶性钙盐水溶液24mL及低碳醇48mL，0.0125-0.lmol脂肪酸和0.0125-0.2mol有机胺加入到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；在搅拌条件下，将可溶性磷酸盐水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅拌lOmin ； 所述可溶性钙盐为硝酸钙、氯化钙或醋酸钙； 所述低碳醇为乙醇或丙醇； 所述脂肪酸为油酸、硬脂酸或亚油酸； 所述有机胺为乙二胺或三乙醇胺； 所述可溶性磷酸盐为磷酸三钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠、磷酸三钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸三铵、磷酸氢二铵或磷酸二氢铵； 所述脂肪酸和可溶性钙盐的摩尔比为1/4-2 ; 所述脂肪酸和有机胺的摩尔比为1/4-1 ; 所述可溶性钙盐和可溶性磷酸盐的摩尔比为5:3 ; 2)将步骤1)所得混合液升温至50-90°C下反应3-24小时后，自然冷却至室温，得到反应液；3)利用高速离心机将步骤2)所得反应液离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。2.根据权利要求1所述的一种油溶性羟基磷灰石纳米片的制备方法，其特征在于:油溶性轻基磷灰石纳米片的平均宽度为13-20nm、平均长度为40_52nm。
【专利摘要】一种油溶性羟基磷灰石纳米片的制备方法，将2.08mol/L可溶性钙盐水溶液24mL及低碳醇48mL，0.0125-0.1mol脂肪酸和0.0125-0.2mol有机胺加到三口烧瓶中混合，搅拌得到均匀溶液；在搅拌条件下，将可溶性磷酸盐水溶液24mL，缓慢滴加到上述溶液中，加入完成后继续搅拌10min；升温至50-90℃反应3-24小时后，自然冷却至室温，用高速离心机离心分离得到沉淀物，利用无水乙醇和环己烷交替离心洗涤3次，去除体系里电解质和多余的脂肪酸得到油溶性羟基磷灰石纳米片。本发明原料来源丰富易得、成本低廉，合成工艺简单、易于实施，产物质量稳定且工艺重复性好，形貌可控性好，分散性好。
【IPC分类】B82Y30/00, C01B25/32
【公开号】CN105293461
【申请号】CN201510796369
【发明人】谭军军, 金小影, 胡兵
【申请人】湖北工业大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月18日