合溶剂中，1，2-丙二醇的体积为
3.9ml，1，3-丙二醇的体积为1.3ml，去离子水的体积为34.8ml，再向其中加入7.2g尿素使其完全溶解，得到混合溶液；
[0031](2)将得到的混合溶液转移至反应釜中，加热至160°C恒温反应15h，搅拌速度为250r/min,搅拌过程是用磁子搅拌；待反应结束后将前驱体溶液冷却至室温，将所得产物先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，并在63°C条件下真空恒温干燥15h，得到钴酸镍纳米材料前驱体；
[0032](3)将所得前驱体置于管式炉中在空气中经330°C恒温热处理2h后，得到钴酸镍纳米材料。热处理的升温速度为2°C /分钟。
[0033]将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为lA/g时，比容量值达至IJ了比较高的值1690F/g，电流密度为2A/g时，比容量值为1370F/g ;经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在91%以上。
[0034]实施例3
[0035]本发明的钴酸镍纳米材料的制备方法步骤如下:
[0036](1)将 2.9gNi (Ν03)2.6H20(含镍离子 0.0lmol)和 5.8g Co (N03) 2.6H20(含钴离子0.02mol)溶解在1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和水的混合溶剂中，1，2-丙二醇的体积为
3.3ml，1，3-丙二醇的体积为1.1ml，去离子水的体积为35.6ml，再向其中加入8.0g尿素使其完全溶解，得到混合溶液；
[0037](2)将得到的混合溶液转移至反应釜中，加热至125°C恒温反应22h，搅拌速度为260r/min,搅拌过程是用磁子搅拌；待反应结束后将前驱体溶液冷却至室温，将所得产物先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，并在74°C条件下真空恒温干燥10h，得到钴酸镍纳米材料前驱体；
[0038](3)将所得前驱体置于管式炉中在空气中经290°C恒温热处理2h后，得到钴酸镍纳米材料。热处理的升温速度为2°C /分钟。
[0039]将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为lA/g时，比容量值达到了比较高的值1780F/g，电流密度为2A/g时，比容量值为1410F/g ;经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在91%以上。
[0040]实施例4
[0041 ] 本发明的钴酸镍纳米材料的制备方法步骤如下:
[0042](1)将 2.9gNi (Ν03)2.6H20(含镍离子 0.0lmol)和 5.8g Co (N03) 2.6H20(含钴离子0.02mol)溶解在1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和水的混合溶剂中，1，2-丙二醇的体积为
3.9ml，1，3-丙二醇的体积为1.3ml，去离子水的体积为34.8ml，再向其中加入9.0g尿素使其完全溶解，得到混合溶液；
[0043](2)将得到的混合溶液转移至反应釜中，加热至140°C恒温反应18h，搅拌速度为280r/min,搅拌过程是用磁子搅拌；待反应结束后将前驱体溶液冷却至室温，将所得产物先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次，并在70°C条件下真空恒温干燥llh，得到钴酸镍纳米材料前驱体；
[0044](3)将所得前驱体置于管式炉中在空气中经310°C恒温热处理2h后，得到钴酸镍纳米材料。热处理的升温速度为l°c /分钟。
[0045]将上述制备的钴酸镍纳米材料进行充放电实验，电流密度为lA/g时，比容量值达到了比较高的值1810F/g，电流密度为2A/g时，比容量值为1430F/g ;经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在92%以上。
[0046]最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种钴酸镍纳米材料的制备方法，其特征在于:步骤如下: (1)将Ni(Ν03)2.6H20和Co (N03)2.6H20溶解在1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和水的混合溶剂中，再向其中加入尿素使其完全溶解，得到混合溶液；所述1，2-丙二醇、1，3-丙二醇与水的体积比为3:1:26-36 ； (2)将得到的混合溶液在反应釜中恒温反应一段时间，搅拌速度为250-280r/min，搅拌过程是用磁子搅拌；然后洗涤，烘干，得到钴酸镍纳米材料前驱体； (3)将前驱体在空气中经290-330°C恒温热处理后，得到钴酸镍纳米材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述混合溶液中镍原子与钴原子的物质的量比为0.97-1.04:2。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:步骤⑴中所述Ni(N03)2.6H20、Co (N03)2.6H20和尿素的摩尔比为1:2: (10-15)，镍离子在所述混合溶液中的摩尔浓度为0.25mol/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)中混合溶液在反应釜中恒温反应的温度为125-160°C，反应时间为15-22小时。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)中所述洗涤是先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤(2)中所述烘干是在63-74°C下真空恒温干燥10-15h。7.—种应用权利要求1-6任一所述的方法制备得到的钴酸镍纳米材料。8.权利要求7所述的钴酸镍纳米材料在制备超级电容器电极中的应用。
【专利摘要】本发明提供一种钴酸镍纳米材料的制备方法，步骤如下：(1)将硝酸镍和硝酸钴溶解在1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和水的混合溶剂中，再向其中加入尿素使其完全溶解，得到混合溶液；(2)将得到的混合溶液在反应釜中恒温反应一段时间，洗涤，烘干，得到钴酸镍纳米材料前驱体；(3)将前驱体在空气中经290-330℃恒温热处理后，得到钴酸镍纳米材料。本发明还提供应用该方法制备得到的钴酸镍纳米材料及其在制备超级电容器电极中的应用。本发明的钴酸镍纳米材料在充放电测试中，电流密度为1A/g时，比容量值达到了比较高的值1820F/g；经过3500次充放电测试之后比容量仍保持在92％以上，能够作为超级电容器电极材料使用。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G53/00
【公开号】CN105399150
【申请号】CN201510829405
【发明人】林展, 刘培杨, 高学会, 李高然, 许阳阳, 李全国
【申请人】青岛能迅新能源科技有限公司, 林展
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2015年11月24日