入聚合氯硅烷和负载型催化剂，负载型催化剂占聚合氯硅烷加 入量的2%，负载型催化剂的载体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅，活性组分为单质 铜；
[0043] (2)向反应器供热，待反应器内的温度高于180°C后，由反应器底部通入氯化氢， 并通过液位控制的方式连续向反应器中加入聚合氯硅烷，反应体系的液位为反应器容积的 80 %，反应器内的压强为35. 5bar;
[0044] (3)以间接加热的方式向反应器连续供热，待反应器内温度达到280°C后，以质量
速率续抽出反应器中的液相物料，其中： T为反应器内温 度，Μιη为聚合氯硅烷的加料速率；
[0045] 同时以Α*Μ_的速率向反应器中加入负载型催化剂，A为0. 02,负载型催化剂的载 体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅，活性组分为单质铜；
[0046] (4)将反应生成的气相产物经冷凝后进入精馏塔，塔顶分离得到氯代单硅烷。
[0047] 进一步地，步骤（4)中的氯代单硅烷包括三氯氢硅和四氯化硅。
[0048] 进一步地，步骤（4)中塔底的物料返回到反应器继续反应。
[0049] 进一步地，聚合氯硅烷的通式SHxSiyClz，其中，x、y和z为非负整数，y彡2，x彡0， x+z= 2+2y〇
[0050] 进一步地，聚合氯硅烷中四氯化娃的质量为1. 5wt%。
[0051] 进一步地，步骤（1)中负载型催化剂中的单质铜的负载量为30%。
[0052] 进一步地，步骤（3)中负载型催化剂中的单质铜的负载量为30%。
[0053] 具体实施例3
[0054] 液相催化转化聚合氯硅烷的方法，包括以下步骤：
[0055](1)向反应器中加入聚合氯硅烷和负载型催化剂，负载型催化剂占聚合氯硅烷加 入量的1 %，负载型催化剂的载体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅，活性组分为单质 铜；
[0056] (2)向反应器供热，待反应器内的温度高于180°C后，由反应器底部通入氯化氢， 并通过液位控制的方式连续向反应器中加入聚合氯硅烷，反应体系的液位为反应器容积的 60 %，反应器内的压强为20bar;
[0057] (3)以间接加热的方式向反应器连续供热，待反应器内温度达到250°C后，以质量
速率11_连续抽出反应器中的液相物料，其中： T为反应器内温 度，Μιη为聚合氯硅烷的加料速率；
[0058] 同时以Α*Μ_的速率向反应器中加入负载型催化剂，A为0. 01，负载型催化剂的载 体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅，活性组分为单质铜；
[0059] (4)将反应生成的气相产物经冷凝后进入精馏塔，塔顶分离得到氯代单硅烷。
[0060] 进一步地，步骤（4)中的氯代单硅烷包括三氯氢硅和四氯化硅。
[0061] 进一步地，步骤（4)中塔底的物料返回到反应器继续反应。
[0062] 进一步地，聚合氯硅烷的通式SHxSiyClz，其中，x、y和z为非负整数，y彡2，x彡0， x+z= 2+2y〇
[0063] 进一步地，聚合氯硅烷中四氯化娃的质量为0. 5wt%。
[0064] 进一步地，步骤（1)中负载型催化剂中的单质铜的负载量为10%。
[0065] 进一步地，步骤（3)中负载型催化剂中的单质铜的负载量为20%。
[0066] 上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式，在 所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做 出各种变化。
【主权项】
1. 液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 向反应器中加入聚合氯硅烷和负载型催化剂，负载型催化剂占聚合氯硅烷加入量 的0. 1~2%，所述负载型催化剂的载体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅，活性组分为 单质铜； (2) 向反应器供热，待反应器内的温度高于180°C后，由反应器底部通入氯化氢，并 通过液位控制的方式连续向反应器中加入聚合氯硅烷，反应体系的液位为反应器容积的 50 %~80 %，反应器内的压强为0· 1~35. 5bar ; ⑶以间接加热的方式向反应器连续供热，待反应器内温度达到200~280°C后，以质 量速率MciJ^续抽出反应器中的液相物料，其中：T为反应器内 温度，Min为聚合氯硅烷的加料速率； 同时以Α*Μ_的速率向反应器中加入负载型催化剂，A介于0. 001~0. 02之间，所述负 载型催化剂的载体是孔道直径大于2nm的介孔二氧化硅，活性组分为单质铜； (4)将反应生成的气相产物经冷凝后进入精馏塔，塔顶分离得到氯代单硅烷。2. 根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，步骤（4)中的 氯代单硅烷包括三氯氢硅和四氯化硅。3. 根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，步骤（4)中塔 底的物料返回到反应器继续反应。4. 根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，所述聚合氯 硅烷的通式为HxSi yClz，其中，X、y和z为非负整数，y彡2, X彡0, x+z = 2+2y。5. 根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，聚合氯硅烷 中四氯化娃的含量小于5wt%。6. 根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，聚合氯硅烷 中四氯化娃的质量小于Iwt%。7. 根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，步骤（1)中所 述负载型催化剂中的单质铜的负载量为1~30%。8. 根据权利要求1所述的液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其特征在于，步骤（3)中所 述负载型催化剂中的单质铜的负载量为1~30%。
【专利摘要】本发明涉及液相催化转化聚合氯硅烷的方法，其包括以下步骤：先向反应器中加入聚合氯硅烷和负载型催化剂，接着向反应器供热，待反应器内温度高于180℃后，向反应器中通入氯化氢和聚合氯硅烷；向反应器连续供热，待反应器内温度达到200～280℃后，抽出反应器中的液相物料，并向反应器中加入负载型催化剂；最后将反应生成的气相产物经冷凝后进入精馏塔，塔顶分离得到氯代单硅烷。本发明公开液相催化转化聚合氯硅烷的方法具有以下有益效果：1、原料适应性广、利用率高；2、实现了将有害的工业副产物转化为有价值的工业原材料的过程；3、介孔二氧化硅载体使用极大的提高了反应效率和催化剂效率，同时避免了载体被化学分解的可能性。
【IPC分类】C01B33/107
【公开号】CN105417547
【申请号】CN201510932802
【发明人】赵燕, 沈俊
【申请人】宁波盛优科技服务有限公司
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月15日