乙酸溶液中浓度为0.012mo 1/L)，在溶液中加入已制备的长有Ti02纳米粒子膜的基底，在200°C下水热反应8小时，分别用水和乙醇淋洗取出的样品，晾干后在空气气氛下，300°C热处理lh，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。
[0031]实施例3:
[0032]将33.60mL的无水乙醇加入到称量瓶中，在搅拌的情况下，分别滴加2.45mL的二乙醇胺和8.5mL的钛酸四丁酯，持续搅拌2h后，在向上述溶液中滴加0.45mL的去离子水和5mL的无水乙醇，在搅拌2h，搅拌完成后，静置24h，得到Ti02纳米粒子膜的溶胶凝胶。采用浸渍-提拉的方法，在洁净的玻璃基片上制备薄膜，然后在空气气氛下，500°C下煅烧lh，得到长有Ti02纳米粒子膜的基底。
[0033]在50mL的水热反应釜中加入乙酰丙酮钼3.5\10—411101，再加入351^乙酸和21^去离子水作为溶剂(乙酰丙酮钼在乙酸溶液中浓度为0.0lmo 1 /L)，在溶液中加入已制备的长有Ti02纳米粒子膜的基底，在150°C下水热反应16小时，分别用水和乙醇淋洗取出的样品，晾干后在空气气氛下，300°C热处理lh，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。
[0034]图1所制备阵列的XRD图，与标准卡片(JCPDS#35_0609)比对可知，所得产物为纯相的0-]?003，图中主要衍射峰位于12.780° ,23.339° ,25.699°，27.339°分别对应α-Μο03的
(020)，(110)，(040)，(021)晶面，图中衍射峰较弱较宽，主要是由于纳米结构以及较薄的膜阵列的影响。
[0035]图2为Μο03阵列的低倍率扫描电镜(SEM)图，图中可以看出产物为规则的阵列结构。
[0036]图3为Μο03阵列的高倍率SEM图，图中可以清晰看出此阵列是由大量的均一规则的2D纳米片构筑而成，纳米片的长约600nm，宽约200nm，厚约10nm，且纳米片呈现出多孔结构。
[0037]图4为Mo03阵列低倍率的透射电镜(TEM)图，可以看出此阵列结构是由单一且较薄的纳米片构筑而成。
[0038]图5为阵列高倍率的TEM图，由高分辨率TEM图(右上插图)可知晶面间距为0.326nm，对应Mo03的(021)晶面，左下插图为选区电子衍射图，其中一衍射环对应(110)晶面，与XRD结果相吻合，同时证实该阵列为多晶晶体。
[0039]染料吸附实验，选用罗丹明B(RhB)为污染物测试Mo03阵列的吸附性能。将一定浓度的RhB溶液放入称量瓶中，然后加入Mo03阵列作为吸附剂，在室温下磁力搅拌，搅拌一定的时间后，取固定体积上清液溶液进行采样，然后利用紫外可见分光光度计根据RhB在554nm处特征吸收峰的强度来检测RhB的剩余浓度，经测试，本发明多级结构三氧化钼阵列对RhB的最大吸附容量可达1025.91mg/g。染料脱附过程，将吸附过染料的吸附剂Mo03阵列回收，取一定体积的乙醇搅拌下对吸附剂进行洗涤后，烘干样品，待重复使用。
[0040]Mo03阵列的吸附性能由吸附速率和最大吸附容量来评估，图6A为染料体积为20mL，染料浓度为50mg/L，吸附剂用量为5mg时的吸附速率图。由图可知，该材料对染料的吸附性能快速，在吸附初始时期，吸附速率较快，大约15min，移除率就可达87 %，随后速率减缓，大约30min左右，可达到吸附平衡，移除率约为97.7%，继续增加吸附时间，移除率未见明显变化。
[0041]图6B是根据Langmuir等温吸附模型模拟出的吸附曲线，它可以用来评估最大吸附容量，由图可知，实验数据可以较好的拟合该模型，在初始染料浓度较低时，平衡吸附容量增长迅速，继续增加染料的初始浓度，平衡吸附容量逐渐趋于平缓，且最大吸附容量高达1025.91mg/go
[0042]图7为用乙醇洗脱后，吸附剂的循环利用图，由图可知，第一下使用时，吸附剂对染料的移除率为97.7%，随着使用次数的增加，移除率逐渐降低，但吸附效果仍很理想，重复使用五次后，对染料的移除率仍可达91 %。
[0043]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【主权项】
1.一种制备多级结构三氧化钼阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1:以乙酸溶液为溶剂，加入乙酰丙酮钼和长有Ti02纳米粒子膜的基底，在120-200°〇水热反应8-20小时，得到三氧化钼阵列前驱物样品； 步骤2:将步骤1得到的三氧化钼阵列前驱物样品分别用水和乙醇淋洗，晾干后在空气气氛下，300°C热处理lh，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。2.根据权利要求1所述的制备多级结构三氧化钼阵列的方法，其特征在于，所述乙酸溶液为由乙酸和去离子水混合而成的溶液，其乙酸与去离子的体积比为30-35:2-7。3.根据权利要求2所述的制备多级结构三氧化钼阵列的方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钼在乙酸溶液中的浓度为0.008-0.012mo 1 /L。4.根据权利要求1所述的制备多级结构三氧化钼阵列的方法，其特征在于，所述长有T i02纳米粒子膜的基底其制备方法包括以下步骤: 步骤1:在无水乙醇中分别滴加二乙醇胺和钛酸四丁酯，持续搅拌2h后，在向上述溶液中滴加去离子水和无水乙醇，在搅拌2h，搅拌完成后，静置24h，得到Ti02纳米粒子膜的溶胶凝胶； 步骤2:采用浸渍-提拉的方法，在洁净的玻璃基片上制备薄膜，然后在空气气氛下，500°C下煅烧lh，得到Ti02纳米粒子膜。
【专利摘要】本发明提供一种制备多级结构三氧化钼阵列的方法，包括以下步骤：步骤1：以乙酸溶液为溶剂，加入乙酰丙酮钼和长有TiO2纳米粒子膜的基底，在120-200℃水热反应8-20小时，得到三氧化钼阵列前驱物；步骤2：将步骤1得到的三氧化钼阵列前驱物分别用水和乙醇淋洗，晾干后在空气气氛下，300℃热处理1h，即可在基底上获得多级结构三氧化钼阵列。本发明的制备方法简单，易于大规模生产，合成出的材料结构稳定，形貌均一，对染料罗丹明B(RhB)具有较大的吸附容量，并且该吸附材料易于回收重复利用。该材料对RhB的最大吸附容量可达1025.91mg/g。
【IPC分类】C01G39/02
【公开号】CN105439202
【申请号】CN201510869866
【发明人】徐英明, 王敏, 程晓丽, 霍丽华, 张现发
【申请人】黑龙江大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月1日