1]
[0202]
[0203] 表4. a (续)-有添加剂的颗粒粉末的BD以及有和没有添加剂的对比。
[0204]
[0205] 表4. b_使用不同分子量(平均分子量）的聚丙烯酸盐类型的添加剂获得的颗粒粉 末的BD(kg/m3)。
[0206] 备注：
[0207] -对于1 Oppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体):
[0208] 600kg/m3〈mK700kg/m3(因子 1.4 至 2.0)，使用十二烷基硫酸钠
[0209] -对于20ppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体):
[0210] 〇470kg/m3〈BD〈600kg/m3:
[0211]甜菜碱
[0212] Mirataine CBS
[0213] Rhodacal DSB
[0214] 聚乙烯基磺酸
[0215] 平均分子量2 8000g/mol的聚丙烯酸钠 [0216]海藻酸
[0217] 羧甲基纤维素
[0218] Soprophor CY/8
[0219] Rhodacal BX-78
[0220] 六偏磷酸钠 [0221 ] Geropon SDS
[0222] Rhodacal 330
[0223] 大豆卵磷脂
[0224] Geropon T/77
[0225] 〇600kg/m3〈BD〈700kg/m3:
[0226] Geropon T/77
[0227] 六偏磷酸钠。
[0228] 〇BD>700kg/m3：
[0229] 十二烷基硫酸钠。
[0230] -对于50ppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体):
[0231] 〇4701^/1113〈80〈6001^/1113，使用1^〇(1&。&1058、1^〇(1&。&18父-78
[0232] 〇630kg/m3〈mK898kg/m3,使用具有至少8000g/mol平均分子量的聚丙烯酸钠
[0233] 〇6001^/1113〈即〈7001^/1113，使用聚乙烯基磺酸，1^〇(^。31330
[0234] 〇BD>700kg/m3,使用十二烷基硫酸钠。
[0235] 下表(表4. c)只给出了以下添加剂，对于这些添加剂BD低于参考试验的平均BD负 1.4标准偏差（即<407g/L)。
[0236]
[0237] 表4. c-有添加剂(有机磷酸盐和膦酸盐）的颗粒粉末的BD以及有和没有添加剂的 对比。
[0238] 对于有机磷酸盐和膦酸盐的解释：
[0239] -对于20ppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体):
[0240] 369kg/m3〈BD〈407kg/m3(因子0.86至0.95)，使用有机磷酸盐或膦酸盐；即，相对于 参考BD降低5%至14%的BD。
[0241 ]实例2-通过冷却结晶碳酸氢钠颗粒-控制筛网筛上物。
[0242] 设备以及操作条件:与实例1中的相同(尤其是参见表1和2)。
[0243] 没有添加剂的参考试验的结果：
[0244]
[0245] 表5-没有添加剂的参考试验的结果-颗粒粉末的在振动筛网上的筛上物。
[0246] 有添加剂的试验的结果：
[0247] 下表(表6)仅给出了以下添加剂，对于这些添加剂125μπι的筛下物大于38wt%(> 没有添加剂的参考试验的平均值+3标准偏差）。此外，比率F add/F ref是在添加剂存在下 结晶的碳酸氢钠的125μπι的按重量计筛下物分数除以没有添加剂下结晶的碳酸氢钠的125μ m的按重量计平均筛下物分数(即26wt% )的比率：
[0248]
[0249]
[0250] 表6-有添加剂的试验的结果-颗粒粉末的在振动筛网上的筛下物。
[0251] 下表(表7)仅给出了以下添加剂，对于这些添加剂250μπι的筛上物是大于没有添加 剂的参考试验的碳酸氢钠的250μηι的平均筛上物+3标准偏差（30wt% )。此外，比率F add/F ref是在添加剂存在下结晶的碳酸氢钠的250μπι的按重量计筛上物分数除以没有添加剂下 结晶的碳酸氢钠的250μπι的按重量计平均筛上物分数(即15wt % )的比率：
[0252]
[0253] 表7.a-有添加剂的试验的结果-颗粒粉末的在振动筛网上的筛上物。
[0254] 下表(表7.b)给出了使用在1800g/mol与1 250 000g/mol之间的不同的平均分子 量并且以不同的量:1(^口111、2(^口111、3(^口111、5(^口1]1加入的聚丙稀酸钠得到的特定的结果。
[0255]
[0256] 表7.b_使用具有不同平均分子量的聚丙烯酸钠类型的添加剂的试验的结果-颗粒 粉末的在振动筛网上的筛上物(按wt %计的F>250ym)。
[0257] 下表(表8)只给出了以下添加剂，对于这些添加剂在125μπι与250μπι之间的颗粒的 分数大于没有添加剂的参考试验的125μπι-250μπι的平均分数+3标准偏差（即68wt% )。此外， 比率F add/F ref是在添加剂存在下结晶的碳酸氢钠的125μπι-250μπι的按重量计分数除以 没有添加剂下结晶的碳酸氢钠的125μπι-250μπι的按重量计平均分数(即59wt%)的比率：
[0258]
[0259] 表8-有添加剂的试验的结果-颗粒粉末的在振动筛网上的筛上物。
[0260] 备注：
[0261 ]-对于lOppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体）：
[0262] ?使用以下添加剂生产细粉：
[0263] 十二烷基硫酸钠
[0264] -对于20ppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体）：
[0265] ?使用以下添加剂生产细粉(F〈125ym):
[0266] HLubrophos LB/400-E
[0267] _Rhodacal 330
[0268] BRhodafac RM 510
[0269] 十二烷基硫酸钠
[0270] BRepel-O-TEX SF2
[0271] 镁
[0272] _Rhodasurf 0N/870-E
[0273] _Igepal CA 630
[0274] _Antarox L-62
[0275] Jaguar HP105
[0276] ?使用以下添加剂生产粗颗粒(F>250ym):
[0277] 六偏磷酸钠
[0278] 聚丙烯酸钠
[0279] 己二胺
[0280] 聚乙烯基磺酸
[0281] 对于聚丙烯酸钠，从表7. b可以看出，对于生产粗颗粒，存在对于聚丙烯酸均聚物 的限制平均分子量。事实上，发现从8000g/mol开始，大于250μπι的粒度分数(F>250ym)在所 试验的添加剂浓度下是几乎恒定的。
[0282]-对于50ppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体）：
[0283] ?使用以下添加剂生产细粉(F〈125ym):
[0284] BRhodacal 330
[0285] _Lubrophos LB/400-E
[0286] 十二烷基硫酸钠
[0287] ?以降低的粒度展开来生产Bicar:
[0288] 聚乙烯基磺酸
[0289]-对于20ppm的添加剂(ppm=mg活性物质/kg初始液体）：可以看出有机磷酸盐如：
[0290] HLubrophos LB/400-E
[0291] BRhodafac RM 510
[0292] 显著地增加了通过125μπι筛网的细粉的数量。
[0293] 实例3-通过碳酸化来结晶碳酸氢钠颗粒。
[0294] 本实例说明了使用和不使用添加剂下用于制造碳酸氢钠的连续碳酸化。
[0295] 操作条件：
[0296]在具有5升的有效容量、以800(参考'a'）或1070转/分钟(参考'b'）搅拌的封闭的 沉淀反应器内进行通过经由碳酸化结晶的碳酸氢钠颗粒的制备。将含有100克的碳酸氢钠 每千克的水溶液以及130克的碳酸钠每千克的水溶液的进料溶液以3.3升/小时的流量连续 注射在该搅拌式反应器的中心。经由置于该反应器底部搅拌器下方的穿孔的管以750标准 升/小时的流量将二氧化碳注射到该反应器内。在该反应器底部以3.3升/小时的流量连续 提取由碳酸氢钠颗粒形成的悬浮液以便维持该反应器内的恒定的水平。将用于通过碳酸化 结晶的反应器置于200至600毫巴的气体覆盖的相对压力下。
[0297] 将该添加剂作为lwt%的活性物质在水中的溶液以这样一种方式制备使得添加剂 的量在此以活性物质的重量/待结晶的溶液的重量表示。将添加剂的溶液注射到该搅拌的 悬浮液的中心内。
[0298] 对于聚丙烯酸钠，所使用的添加剂的平均分子量是5100g/mol(低于8000g/mol)。
[0299] 在建立连续的条件后，回收一部分晶体的悬浮液并且将其在布氏过滤器和滤纸上 过滤。经过滤的溶液包含约125克的碳酸氢钠每千克的水溶液以及65克的碳酸钠每千克的 水溶液。用250ml的乙醇洗涤在该布氏上得到的碳酸氢钠颗粒，并且然后将其以与实例1中 相同的方式干燥。表征如此获得的颗粒的粉末。进行以下测量：
[0300]-在12 5μπι的筛网上的筛下物：（wt % )
[0301 ]-在250μηι的筛网上的筛上物：（wt% )
[0302] -激光粒度(D10、D50、D90 和跨度）（μπι)
[0303] -堆积密度(BD)(kg/m3 或 g/L)
[0304] -溶解时间（s)
[0305] -倾角（。