酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，将钼酸锌与粘结剂羧甲基纤维素钠、导电剂乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆的厚度为15微米，120°C真空干燥12h，经冲片机冲片得到锂离子电池负极片。
[0047]实施例3:
[0048](I)首先将钼酸钠和硝酸锌分别分散到水中，使钼酸钠溶液和硝酸锌溶液的摩尔比为1:8;
[0049](2)搅拌条件下，将钼酸钠溶液以lmL/min的滴速逐滴加入硝酸锌溶液中，至钼酸钠溶液完全加入后，再继续搅拌1min;
[0050](3)将钼酸钠和硝酸锌的混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后密封高压釜并将其置于均相反应仪中，在180°C，反应Sh后将高压釜取出冷却至室温；[0051 ] (4)将反应爸中溶液转移至离心管，8000?9000r/min离心转速下离心lOmin，并分别用蒸馈水和无水乙醇交替冲洗3?6次；
[0052 ] (5)收集粉体，放置于烘箱中干燥，得到钼酸锌。
[0053]按上述实施例制备的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，将钼酸锌与粘结剂聚偏二氟乙烯、导电剂乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆的厚度为15微米，120°C真空干燥12h，经冲片机冲片得到锂离子电池负极片。
[0054]实施例4:
[0055](I)首先将钼酸钠和硝酸锌分别分散到水中，使钼酸钠溶液和硝酸锌溶液的摩尔比为1:8;
[0056](2)搅拌条件下，将钼酸钠溶液以lmL/min的滴速逐滴加入硝酸锌溶液中，至钼酸钠溶液完全加入后，再继续搅拌1min;
[0057](3)将钼酸钠和硝酸锌的混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后密封高压釜并将其置于均相反应仪中，在180°C，反应6h后将高压釜取出冷却至室温；
[0058](4)将反应釜中溶液转移至离心管，8000?9000r/min离心转速下离心lOmin，并分别用蒸馈水和无水乙醇交替冲洗3?6次；
[0059 ] (5)收集粉体，放置于烘箱中干燥，得到钼酸锌。
[0060]按上述实施例制备的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，将钼酸锌与粘结剂羧甲基纤维素钠、导电剂乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆的厚度为15微米，120°C真空干燥12h，经冲片机冲片得到锂离子电池负极片。
[0061 ] 实施例5:
[0062](I)首先将钼酸钠和硝酸锌分别分散到水中，使钼酸钠溶液和硝酸锌溶液的摩尔比为1:8;
[0063](2)搅拌条件下，将钼酸钠溶液以lmL/min的滴速逐滴加入硝酸锌溶液中，至钼酸钠溶液完全加入后，再继续搅拌1min;
[0064](3)将钼酸钠和硝酸锌的混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后密封高压釜并将其置于均相反应仪中，在180°C，反应4h后将高压釜取出冷却至室温；
[0065](4)将反应爸中溶液转移至离心管，8000?9000r/min离心转速下离心1min，并分别用蒸馈水和无水乙醇交替冲洗3?6次；
[0066](5)收集粉体，放置于烘箱中干燥，得到钼酸锌。
[0067]按上述实施例制备的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，将钼酸锌与粘结剂聚偏二氟乙烯、导电剂乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆的厚度为15微米，120°C真空干燥12h，经冲片机冲片得到锂离子电池负极片。
[0068]实施例6:
[0069](I)首先将钼酸钠和硝酸锌分别分散到水中，使钼酸钠溶液和硝酸锌溶液的摩尔比为1:8;
[0070](2)搅拌条件下，将钼酸钠溶液以lmL/min的滴速逐滴加入硝酸锌溶液中，至钼酸钠溶液完全加入后，再继续搅拌1min;
[0071](3)将钼酸钠和硝酸锌的混合溶液转移至带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，然后密封高压釜并将其置于均相反应仪中，在180°C，反应2h后将高压釜取出冷却至室温；
[0072](4)将反应爸中溶液转移至离心管，8000?9000r/min离心转速下离心1min，并分别用蒸馈水和无水乙醇交替冲洗3?6次；
[0073 ] (5)收集粉体，放置于烘箱中干燥，得到钼酸锌。
[0074]按上述实施例制备的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，将钼酸锌与粘结剂羧甲基纤维素钠、导电剂乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，涂覆的厚度为15微米，120°C真空干燥12h，经冲片机冲片得到锂离子电池负极片。
[0075]产品性能测试:
[0076]将实施例1和实施例2分别以lmol/LLiPF6的三组分混合溶剂(体积比乙烯碳酸酯EC: 二甲基碳酸酯DMC: 二乙基碳酸酯EMC=1:1:1)为电解液，聚丙烯微孔膜为隔膜，锂片为正极片组装成模拟电池I和2。
[0077]对模拟电池I和2进行性能测试，采用深圳新威电池测试仪分别对模拟电池I和2进行充放电比容量循环性能测试，以100mA/g的电流密度进行恒流充放电比容量循环测试实验，充放电电压限制在0.01?3.5V。
[0078]测试结果如下:
[0079]图5为模拟电池I的充放电循环性能图，由图可知模拟电池I的首次充放电容量分别为531mAhg—1和920mAhg—S且首次库伦效率为58%，循环15圈，比容量保持在200mAhg—1左右，循环性能良好。
[0080]图6为模拟电池2的充放电循环性能图，由图可知模拟电池2的首次充放电容量分别为48411^1^1和913mAhg—S且首次库伦效率为53%，循环15圈，比容量保持在SOOmAhg—1左右。
【主权项】
1.一种钼酸锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)首先将钼酸盐和锌盐分别分散到水中，使钼酸盐溶液和锌盐溶液的摩尔比为I:7?1:9； (2)搅拌条件下，将钼酸盐溶液逐滴加入锌盐溶液中，至钼酸盐溶液完全加入后，再继续搅拌I Omin; (3)将钼酸盐和锌盐的混合溶液转移至高压釜中，然后密封高压釜并将其置于均相反应仪中，反应结束后将高压釜取出冷却至室温； (4)将反应釜中溶液转移至离心管，用高速离心机进行分离，并分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤； (5)收集粉体，放置于烘箱中干燥，得到钼酸锌。2.根据权利要求1所述的钼酸锌的制备方法，其特征在于:所述的钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵，锌盐为硝酸锌或氯化锌。3.根据权利要求1所述的钼酸锌的制备方法，其特征在于:所述的滴加速度为I?3mL/mino4.根据权利要求1所述的钼酸锌的制备方法，其特征在于:所述的高压釜为带有聚四氟乙烯内衬的高压釜。5.根据权利要求1所述的钼酸锌的制备方法，其特征在于:所述的均相反应仪的反应温度为150°C?180°C，反应时间2?10h。6.根据权利要求1所述的钼酸锌的制备方法，其特征在于:所述步骤(4)离心速度为8000?9000r/min;离心时间为10?15min;洗涤时用无水乙醇和蒸馈水交替冲洗3?6次。7.—种如权利要求1?6中任意一项钼酸锌的制备方法所制备的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于:将钼酸锌与粘结剂、导电剂乙炔黑按重量比8:1:1混合，经玛瑙研钵研磨均匀，调成浆料后涂覆在铜箔上，真空干燥12?24h，经冲片机冲片得到锂离子电池负极片。8.根据权利要求7所述的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于:所述的粘结剂为聚偏二氟乙烯或羧甲基纤维素钠。9.根据权利要求7所述的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于:所述的涂覆的厚度为15?20微米。10.根据权利要求7所述的钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用，其特征在于:所述的真空干燥温度为80?120°C。
【专利摘要】本发明涉及一种钼酸锌的制备方法及钼酸锌在锂离子电池负极材料中的应用；本发明通过将钼酸盐、锌盐置于带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，添加一定量的蒸馏水，封闭高压水热釜并将其置于均相反应仪中，反应结束后经离心分离即得本发明的产品；本发明工艺简单、实施方便、成本低廉，将制备的钼酸锌作为负极材料应用于锂离子电池后，表现出电化学性能优异、比容量高并且循环性能好的优点。
【IPC分类】H01M10/0525, C01G39/00, H01M4/58
【公开号】CN105540669
【申请号】CN201510889709
【发明人】费杰, 孙谦谦, 黄剑锋, 曹丽云, 李嘉胤, 欧阳海波, 孔新刚
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月7日