大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌ltcf材料及制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料，其主成分是以摩尔百分比计的如下组分：NiO 8mol%～35mol%、ZnO 9mol%～35mol%、CuO 8mol%～12mol%、Fe2O3 51mol%～58mol%，本发明还公开了该材料的制备方法，本发明的材料具有优异显微结构，出现Ⅱ峰值位置的补偿点已移至?55℃以下，Ⅰ、Ⅱ峰间具有较平坦的μi—T曲线，温度稳定性好，满足宽温?55～+85℃高、低温应用环境下采用LTCF多层叠片工艺制作的大功率多层片式铁氧体器件磁性能的使用可靠性和环境适应性要求。
【专利说明】
大功率多层片式铁氧体器件用宽溫镇巧LTCF材料及制备方法
技术领域
[0001] 本发明设及铁氧体材料技术领域，尤其设及一种大功率多层片式铁氧体器件用宽 溫儀锋LTCF材料及制备方法。
【背景技术】
[0002] 现代军事装备、武器系统、航空、航天工程等对电子系统的体积、重量和性能的要 求越来越严格，特别是星载、弹载、机载武器系统所需要的电子组件、部件，更是向着小、轻、 薄和高可靠、高性能、高速度的方向发展。目前作为电源供电系统屯、脏部件的开关电源变换 器，更是需要进行小型化、高可靠性设计，而功率型LTCF电感基板（即集成功率电感的铁氧 体基板，其中LTCF(；Low Temperature Co-fired Ferrite),即低溫共烧铁氧体)及片式磁性 功率器件(如微磁变压器等），是实现元件无源集成及开关电源变换器小型化、轻型化、高性 能、高可靠性的一个重要手段，其关键又在于功率型儀锋LTCF材料。
[0003] 目前传统块体功率型儀锋铁氧体材料由于烧成溫度高(大于Iiocrc )、粉料粒度大 且分布范围宽(Dso: 3皿~10皿），不适用于LTCF工艺;而在LTCF多层叠片工艺技术中得到工 程化应用的常规功率型儀锋LTCF材料，由于自身功耗较低，在大电流、高压通过时损耗较 低，器件发热量小，可用于对器件发热控制较为严格的大电流电感器、功率型微磁变压器、 电源变换器用功率铁氧体基板等领域。在满足LTCF工艺的前提下其配方设计重点主要体现 在利于高磁导率、低功率损耗、烧结溫度900°C左右等关键磁性能指标的兼顾实现上，而忽 视了磁性能的宽溫设计，材料磁性能(磁导率或电感量L)溫度特性相对较佳的应用溫度 范围仅处于-20~+85°C间，普遍存在宽溫-55~+85°C高、低溫环境下磁性能变化大，溫度稳 定性差的问题;导致多层片式铁氧体器件尤其是大功率多层片式铁氧体器件即使通过调整 器件气隙面积、层数、烧结曲线等方法配合仍存在高、低溫应用环境下磁性能变化大、稳定 性差、特别是低溫下漏感大的问题，严重影响器件性能的使用可靠性和环境适应性(-55~+ 85 °C电感量L变化率要求为-30 %~+200 % )。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的之一，就在于提供一种大功率多层片式铁氧体器件用宽溫儀锋LTCF 材料，W解决上述问题。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是运样的：一种大功率多层片式铁氧 体器件用宽溫儀锋LTCF材料，其主成分是W摩尔百分比计的如下组分：
[0006] NiO 8mol%~35mol%
[0007] 化〇 9mol% ~35mol%
[0008] CuO 8mol%~12mol%
[0009] 化 2(fe51mol% ~58mol%。
[0010]作为优选的技术方案，还包括质量百分比计的辅助成分V2O日0.3wt%~0.7wt%。
[0011] 作为优选的技术方案:所述的LTCF材料为LTCF100、LTCF300或LTCF500。
[0012] 作为进一步优选的技术方案，所述LTCFIOO材料的主成分是W摩尔百分比计的如 下组分：
[0013] NiO 25mol% ~32mol%
[0014] 化0 9mol% ~14mol%
[0015] CuO 8mol%~12mol%
[0016] Fe2〇351mol% ~58mol%。
[0017] 作为进一步优选的技术方案:所述LTCF300材料的主成分是W摩尔百分比计的如 下组分：
[001 引 NiO 18mol%~23mol%
[0019] 化0 16mol% ~22mol%
[0020] CuO 8mol%~12mol%
[0021] Fe2〇351mol% ~58mol%。
[0022] 作为进一步优选的技术方案:所述LTCF500材料的主成分是W摩尔百分比计的如 下组分：
[0023] NiO 8mol%~12mol%
[0024] 化〇 26mol% ~33mol%
[0025] CuO 8mol%~12mol%
[0026] 化 2(fe51mol% ~58mol%。
[0027] 本发明的发明人通过大量的实验研究，采用Ni化化富铁(Fe2化含量>50mol % )不加 Co配方并控制Zn2+、Fe2+含量，W降低材料的功率损耗；同时，采用较高的Cu含量配方、添加 适量低烙点物V2〇5降低烧结溫度并配合湿法磨料工艺细化粉料颗粒(粒度分布〇50< 2.5皿） 的方法，使材料在90(TC左右烧成后具有优异显微结构（晶粒细小、均匀完整、内部气孔少而 分散等），m-T曲线较平坦，溫度稳定性好。
[0028] 本发明的目的之二，在于提供一种上述材料的制备方法，采用的技术方案为:包括 W下步骤：
[0029] A.干法混料：按照比例取所述主成分，破碎后混合均匀，得到混合料，混料时间为 30~60min;
[0030] B.预烧结:将步骤A所得的混合料进行预烧结，预烧结溫度为750~850°C，得到预 烧结料；
[0031] C.湿法磨料:将步骤B所得的预烧结料中，加入所述比例的V2〇5，进行湿法磨料，控 制粉料颗粒粒度分布化〇< 2.5WH，得到超精细铁氧体颗粒;湿法磨料并控制合适的粒度，可 W降低烧结溫度。
[0032] D.二次烧结:将步骤C所得的超精细铁氧体颗粒，进行二次烧结，烧结溫度为850~ 910°C，得到成品。
[0033] 作为优选的技术方案:步骤A是采用高频振混系统进行混料。
[0034] 可W使主成分原材料氧化物达到高速破碎效果并有效提高各原材料氧化物的混 和均匀性。
[0035] 作为优选的技术方案:步骤B是在烧结害炉中进行。
[0036] 作为优选的技术方案:步骤C是在大流量循环砂磨机中进行。
[0037] 采用大流量循环砂磨机湿法磨料进行粉料颗粒细化，W提高粉料活性、降低反应 激活能并有效降低烧结溫度，制得的粉料粒度分布适于LTCF流延工艺要求(普通磨料化0:化 m~10皿，粒度大、分布范围宽，均匀性差）。
[0038] 作为优选的技术方案:步骤D是采用LTCF多层叠片工艺进行。
[0039] 材料适于LTCF多层叠片工艺，并满足片式器件制作性能要求。
[0040] 与现有技术相比，本发明的优点在于:本发明的宽溫儀锋LTCF材料，LTCF100材料 的磁导率化 100 ± 20 %、功耗Pv《100kW/m3( 100KHz@30mT，20°C)，烧结溫度850~910°C，磁导 率iii变化率< 20 % (-55~+85 °C )，LTCF300材料：磁导率iii300 ± 20 %、功耗Pv《130kW/V (1001(化@301111'，20°(：)、烧结溫度850~910°(：、磁导率41变化率<20%(-55~+85°(：)， LTCF500材料:磁导率化500 ± 20 %、功耗Pv《ISOkW/V (100KHz@30mT，20 °C)、烧结溫度850~ 910°C、磁导率化变化率<20%(-55~+85°(：);在900°(：左右烧成后具有优异显微结构，出现 n峰值位置的补偿点已移至-55°c W下，I、n峰间具有较平坦的iii-T曲线，溫度稳定性好， 满足宽溫-55~+85°C高、低溫应用环境下大功率多层片式铁氧体器件磁性能的使用可靠性 和环境适应性要求(电感量L变化率为-30%~+200% )。
【附图说明】
[0041 ]图1为本发明宽溫功率型LTCF材料化一T曲线图；
[0042] 图2为常规功率型LTCF500材料化一T曲线图。
[0043] 图3为本发明宽溫LTCF材料制作的微磁变压器L一 T曲线图；
[0044] 图4为常规LTCF500材料制作的微磁变压器L一 T曲线。
【具体实施方式】
[0045] 下面将结合附图对本发明作进一步说明。
[0046] 实施例1:
[0047] -种大功率多层片式铁氧体器件用宽溫儀锋LTCF100材料，其主成分按摩尔百分 比计，如表1:
[004引表1宽溫LTCF100材料的主成分例(单位为摩尔百分比） 「00491
[(K)加]组1、组2和组3分别还包括上述主成分总重量0.3%、0.5%、0.7%的V2化，
[0051] 制备方法为，包括W下步骤：
[0052] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高频振混系统破碎后混合均匀，得到混 合料，混料时间为30min;
[0053] B.预烧结:将步骤A所得的混合料在烧结害炉中进行预烧结，预烧结溫度为850°C， 得到预烧结料；
[0054] C.湿法磨料:将步骤B所得的预烧结料中，加入所述比例的V2化，在大流量循环砂磨 机中进行湿法磨料，控制粉料颗粒粒度分布Dso < 2. Own，得到超精细铁氧体颗粒；
[0055] D.二次烧结：将步骤C所得的超精细铁氧体颗粒，进行二次烧结，烧结溫度为910 °C，得到成品。
[0化6] 实施例2:
[0057] -种大功率多层片式铁氧体器件用宽溫儀锋LTCF300材料，其主成分按摩尔百分 比计，如表2:
[005引表2宽溫LTCF300材料的主成分例(单位为摩尔百分比）
[0060] 组4、组5和组6分别还包括上述主成分总重量0.3%、0.4%、0.7%的V2化，
[0061] 制备方法为，包括W下步骤：
[0062] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高频振混系统破碎后混合均匀，得到混 合料，混料时间为50min;
[0063] B.预烧结:将步骤A所得的混合料在烧结害炉中进行预烧结，预烧结溫度为820°C， 得到预烧结料；
[0064] C.湿法磨料:将步骤B所得的预烧结料中，加入所述比例的V2化，在大流量循环砂磨 机中进行湿法磨料，控制粉料颗粒粒度分布Dso < 2. Omi，得到超精细铁氧体颗粒；
[0065] D.二次烧结：将步骤C所得的超精细铁氧体颗粒，进行二次烧结，烧结溫度为900 °C，得到成品。
[0066] 实施例3:
[0067] -种大功率多层片式铁氧体器件用宽溫儀锋LTCF500材料，其主成分按摩尔百分 比计，如表3:
[006引表3宽溫LTCF500材料的主成分例(单位为摩尔百分比） 「OOAOl
LUU/UJ 狙/、狙S邪狙別您粗惦王地上片乂好村里重、u. /V2U日，
[0071] 制备方法为，包括W下步骤：
[0072] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高频振混系统破碎后混合均匀，得到混 合料，混料时间为60min;
[0073] B.预烧结:将步骤A所得的混合料在烧结害炉中进行预烧结，预烧结溫度为750°C， 得到预烧结料；
[0074] C.湿法磨料:将步骤B所得的预烧结料中，加入所述比例的V2化，在大流量循环砂磨 机中进行湿法磨料，控制粉料颗粒粒度分布Dso < 2. Owii，得到超精细铁氧体颗粒；
[0075] D.二次烧结：将步骤C所得的超精细铁氧体颗粒，进行二次烧结，烧结溫度为900 °C，得到成品。
[0076] 实施例4
[0077] 材料性能测试
[0078] 分别采用实施例1的组2、实施例2的组5和实施例3的组8所得的产品，进行测定 iii-T曲线（测试条件为lOOmV、IOIfflz)和微磁变压器L-T曲线（测试条件为500mV、IOOKHz， 变压器型号10 X 10 X 3(mm))，其结果如图1和图3所示。
[0079] 对比例:采用常规功率型儀锋LTCF500材料，其主成分按摩尔百分比计，如表4:
[0080] 表4常规LTCF500材料的主成分例(单位为摩尔百分比） 「00811
[0082] 组10、组11和组12分别还包括上述主成分总重量0.4%、0.5%、0.7%的V2〇5，
[0083] 制备方法为，包括W下步骤：
[0084] A.干法混料:按照比例取所述主成分，采用高频振混系统破碎后混合均匀，得到混 合料，混料时间为60min;
[0085] B.预烧结:将步骤A所得的混合料在烧结害炉中进行预烧结，预烧结溫度为780°C， 得到预烧结料；
[0086] C.湿法磨料:将步骤B所得的预烧结料中，加入所述比例的V2化，在大流量循环砂磨 机中进行湿法磨料，控制粉料颗粒粒度分布Dso < 2. Omi，得到超精细铁氧体颗粒；
[0087] D.二次烧结：将步骤C所得的超精细铁氧体颗粒，进行二次烧结，烧结溫度为900 °C，得到成品。
[0088] 采用对比例组11所得的产品，在上述相同的条件下进行测试材料m-T曲线（测试 条件为1 OOmV、1 OIfflz)和微磁变压器L-T曲线（测试条件为500mV、1 OOKHz，变压器型号10 X 10 X 3(mm))，其结果如图巧日图4所示。
[0089] 从图1-4中可W看出：
[0090] 1.化 一T曲线：
[0091] 常规功率型儀锋LTCF500材料采用NiCu化欠铁(Fe2化含量<50mol%)加 Co配方制 作，出项n峰值补偿点的溫度位置在-2〇°c左右，在该溫度W下化一T变化很大;化一T曲线 在-20°c~+85°C I、n峰间出现较大的凹谷，溫度稳定性较差；
[0092] 而本发明的材料，出项n峰值补偿点的溫度位置已移至-55°c W下，化一T曲线在- 55°C~+85°C间具有一较平坦区域，磁导率的溫度稳定性和环境适应性均较好。
[0093] 2.微磁变压器L一 T曲线：
[0094] 常规材料制作的微磁变压器在-55°C~+85°C间L-T曲线的变化规律与材料化一T 曲线变化相似，电感量L的溫度稳定性和环境适应性均较差，尤其是-2(TC W下低溫环境中 漏感损失较大；
[00M]而本发明的材料制作的微磁变压器在-55 °C~+85 °C间L-T曲线的变化规律与材 料iii-T曲线变化相似，电感量L的溫度稳定性和环境适应性均较好，尤其是-2(TC~-55°C 间低溫环境中的漏感损失很小。
[0096] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料，其特征在于，其主成分是以 摩尔百分比计的如下组分： NiO 8mol%~35mol% ZnO 9mol%~35mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇2. 根据权利要求1所述的大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料，其特征在 于，还包括质量百分比计的辅助成分V2O 5 0.3wt%~0.7wt%。3. 根据权利要求1所述的大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料，其特征在 于:所述的 LTCF 材料为 LTCF100、LTCF300或 LTCF500。4. 根据权利要求3所述的大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料，其特征在 于，所述LTCF100材料的主成分是以摩尔百分比计的如下组分： NiO 25mol%~32mol% ZnO 9mol%~14mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇5. 根据权利要求3所述的大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料，其特征在 于，所述LTCF300材料的主成分是以摩尔百分比计的如下组分： NiO 18mol%~23mol% ZnO 16mol%~22mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇6. 根据权利要求3所述的大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料，其特征在 于，所述LTCF500材料的主成分是以摩尔百分比计的如下组分： NiO 8mol%~12mol% ZnO 26mol%~33mol% CuO 8mol%~12mol% Fe2〇3 51mol%~58mol%〇7. 权利要求2所述的大功率多层片式铁氧体器件用宽温镍锌LTCF材料的制备方法，其 特征在于，包括以下步骤： A. 干法混料：按照比例取所述主成分，破碎后混合均匀，得到混合料，混料时间为30~ 60min； B. 预烧结:将步骤A所得的混合料进行预烧结，预烧结温度为750~850°C，得到预烧结 料； C. 湿法磨料:将步骤B所得的预烧结料中，加入所述比例的V2O5，进行湿法磨料，控制粉 料颗粒粒度分布β?< 2.5μπι，得到超精细铁氧体颗粒； D. 二次烧结:将步骤C所得的超精细铁氧体颗粒，进行二次烧结，烧结温度为850~910 °C，得到成品D8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于:步骤A是采用高频振混系统进行混料，步骤 B是在烧结窑炉中进行。9. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于:步骤C是在大流量循环砂磨机中进行。10. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于:步骤D是采用LTCF多层叠片工艺。
【文档编号】C04B35/626GK105924146SQ201610260375
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月25日
【发明人】刘兴, 陈轲, 王升, 何超
【申请人】西南应用磁学研究所