一种交错式大规模制备石墨烯的夹具的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种交错式大规模制备石墨烯的夹具。
【背景技术】
[0002]石墨烯是碳原子按照sp2杂化成键构成的蜂窝状单层碳材料，其特殊的晶体结构赋于了石墨烯许多优异的物理性质，如室温量子霍尔效应、高载流子迀移速率、高热导率、长程弹道输运性质等。这些优异的物理性质使得石墨烯成为最具潜力的电子材料之一。
[0003]目前，制备石墨烯的方法主要包括机械剥离法、SiC晶体外延生长法、氧化石墨还原法及在过渡金属上的化学气相沉积法。机械剥离法主要用于实验室制备高质量石墨烯样品，但是制备出来的石墨烯尺寸较小、层数难以控制，且产量低。SiC晶体外延生长法可以制备出大尺寸多层石墨烯，由于SiC单晶价格昂贵，从而导致其制备成本较高。氧化石墨还原法可以制备出大量多层石墨烯，但是分离石墨烯的不同层数较困难，且制备得到的石墨烯尺寸小、质量差。目前制备大面积高质量石墨烯的方法主要是在铜、镍等金属薄膜上的化学气相沉积法。
[0004]现有石墨烯的CVD法制备过程中，金属催化剂基底一般直接置于石英管内部，根据加热设备的尺寸可放置I片至数片，单次生长石墨烯的数量受石英管尺寸的限制。且高温下金属催化剂极易发生形变，产生褶皱，从而降低了石墨烯产品的生长质量。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种能大规模制备石墨烯，且能避免金属催化剂层发生形变的交错式大规模制备石墨烯的夹具。
[0006]本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下:一种交错式大规模制备石墨烯的夹具，包括两竖直设置的支撑架，两个所述支撑架通过两个平行设置的支撑杆固定连接，两个所述支撑杆的两端分别与两个支撑架的上部垂直固定连接，两个所述支撑杆处于同一水平面且两个所述支撑杆之间留有间隙，两个所述支撑杆的上方放置有至少两个支撑棒。
[0007]在上述技术方案的基础上，本实用新型还可以做如下改进。
[0008]进一步，所述支撑架、所述支撑杆和所述支撑棒的材质为耐高温硬质材料或表面旋涂耐高温层的普通硬质材料。
[0009]进一步，所述支撑架的竖直截面为方形或梯形或半圆形。
[0010]进一步，所述支撑棒为直径为1-1Omm的圆柱棒。
[0011]采用上述夹具制备石墨烯的方法，包括以下步骤:
[0012]步骤一，对夹具和缓冲层进行清洗和预处理；
[0013]步骤二，分别在金属催化剂层上部和缓冲层上部的同一水平位置打至少两个孔，孔与所述支撑棒的数目相同，将多个金属催化剂层和多个缓冲层交替叠放使得金属催化剂层上的孔和缓冲层上的孔位置一一对应，将两个所述支撑棒分别一一对应的穿过孔，然后将串有金属催化剂层和缓冲层的支撑棒放置于两个所述支撑杆上，使得金属催化剂层和所述缓冲层位于两个所述支撑杆之间；
[0014]步骤三，将装载有金属催化剂层和缓冲层的夹具放置于石墨烯生长装置中，采用化学气相沉积法沉积石墨烯薄膜；
[0015]步骤四，待石墨烯生长完成后，将夹具从石墨烯生长装置中取出，将支撑棒抽出，分开金属催化剂层和缓冲层，即得生长有石墨烯的金属催化剂层。
[0016]进一步，所述步骤一中清洗处理所采用的方法为丙酮、乙醇中依次超声清洗，清洗时间为15-30min。
[0017]进一步，所述步骤一中预处理的处理方式为用纯度为99.999%的氮气吹干。
[0018]进一步，所述金属催化剂层的材质为铜，镍，铁，钴中的一种或多种组合的合金。
[0019]本实用新型的有益效果是:本实用新型突破了现有石英管尺寸对单次生长数量的限制，支架将金属催化剂与石英管壁隔离，避免了高温下金属催化剂与石英管壁之间粘连，进而使金属催化剂发生褶皱，降低石墨烯的生长质量；缓冲层将金属催化剂层之间隔离，避免了高温下金属催化剂层之间粘连，也提高了石墨烯的生长质量。支架与缓冲层的使用，既提高了石墨烯的生长质量，也增加了单次生长石墨烯的数量，操作简便，适合规模化生产。
【附图说明】
[0020]图1为本实用新型夹具的结构示意图；
[0021]图2为本实用新型夹具夹持金属催化基层和缓冲层的示意图；
[0022]图3为本实用新型的夹具制备石墨烯的流程图；
[0023]附图中，各标号所代表的部件列表如下:
[0024]1、支撑架，2、支撑杆，3、支撑棒，4、金属催化剂层，5、缓冲层。
【具体实施方式】
[0025]以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。
[0026]实施例一
[0027]如图1所示，本实施例的夹具包括两竖直设置的支撑架1，两个所述支撑架I通过两个平行设置的支撑杆2固定连接，两个所述支撑杆2的两端分别与两个支撑架I的上部固定，两个所述支撑杆2处于同一水平面且两个所述支撑杆2之间留有间隙，两个所述支撑杆2上放置有两个支撑棒3。所述支撑架1、所述支撑杆2和所述支撑棒3的材质为耐高温硬质材料或表面旋涂耐高温层的普通硬质材料。所述支撑架I的竖直截面为方形或梯形或半圆形，所述支撑棒3为直径为1-10_的圆柱棒。
[0028]如图3所示，对夹具和缓冲层进行清洗和预处理:将夹具和缓冲层在丙酮、乙醇中依次超声清洗，清洗时间各为20min，然后用纯度为99.999%的氮气吹干；
[0029]分别在铜箔上部和缓冲层上部的同一位置打两个孔，将多片铜箔和多片缓冲层交替叠放使得铜箔上的孔和缓冲层上的孔位置对应，将两个所述支撑棒分别穿过两个孔，然后将串有铜箔和缓冲层的石英棒放置于两个所述支撑杆2上，使得铜箔和所述缓冲层位于两个所述支撑杆2之间，如图2所示；
[0030]将装载有铜箔和缓冲层的夹具放入石英管中，将系统抽真空，抽至0.1Pa，通入氢气，将系统升温至900度，退火30min，向石英管内通入甲烷和氢气(如果夹具或缓冲层含碳，在生长石墨烯阶段，可以作为碳源，则不需要通入碳源气体)，甲烷在金属表面裂解成核，并生成石墨稀结构，生长时间20min ；
[0031]生长完毕后，关闭甲烷，继续通氢气，进行降温，待石英管降至室温后将夹具从石墨烯生长装置中取出，将支撑棒抽出，分开铜箔和缓冲层，即得生长有石墨烯的铜箔。
[0032]实施例二
[0033]如图1所示，本实施例的夹具包括两竖直设置的支撑架1，两个所述支撑架I通过两个平行设置的支撑杆2固定连接，两个所述支撑杆2的两端分别与两个支撑架I的上部固定，两个所述支撑杆2处于同一水平面且两个所述支撑杆2之间留有间隙，两个所述支撑杆2上放置有两个支撑棒3。所述支撑架1、所述支撑杆2和所述支撑棒3的材质为耐高温硬质材料或表面旋涂耐高温层的普通硬质材料。所述支撑架I的竖直截面为方形或梯形或半圆形，所述支撑棒3为直径为1-10_的圆柱棒。
[0034]对夹具和聚四氟乙烯高温布进行清洗和预处理:将夹具和缓冲层在丙酮、乙醇中依次超声清洗，清洗时间各为20min，然后用纯度为99.999%的氮气吹干；
[0035]分别在镍箔上部和聚四氟乙烯高温布的上部的同一位置打两个孔，将多个镍箔和多个缓冲层交替叠放使得镍箔上的孔和缓冲层上的孔位置对应，将两个所述石英棒分别穿过两个孔，然后将串有镍箔和缓冲层的石英棒放置于两个所述支撑杆2上，使得镍箔和所述缓冲层位于两个所述支撑杆2之间，如图2所示；
[0036]将装载有镍箔和缓冲层的夹具放入石英管中，将系统抽真空，抽至0.1Pa，通入氢气，将系统升温至900度，退火30min，向石英管内通入甲烷和氢气(如果夹具或缓冲层含碳，在生长石墨烯阶段，可以作为碳源，则不需要通入碳源气体)，甲烷在金属表面裂解成核，并生成石墨稀结构，生长时间20min，
[0037]生长完毕后，关闭甲烷，继续通氢气，进行降温，待石英管降至室温后将夹具从石墨烯生长装置中取出，将石英棒抽出，分开镍箔和缓冲层，即得生长有石墨烯的镍箔。
[0038]本实用新型的有益效果是:本实用新型突破了现有石英管尺寸对单次生长数量的限制，支架将金属催化剂与石英管壁隔离，避免了高温下金属催化剂与石英管壁之间粘连，进而使金属催化剂发生褶皱，降低石墨烯的生长质量；缓冲层5将金属催化剂层4之间隔离，避免了高温下金属催化剂层4之间粘连，也提高了石墨烯的生长质量。夹具与缓冲层5的使用，既提高了石墨烯的生长质量，也增加了单次生长石墨烯的数量，操作简便，适合规模化生产。
[0039]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种交错式大规模制备石墨烯的夹具，其特征在于，包括两竖直设置的支撑架(I)，两个所述支撑架(I)通过两个平行设置的支撑杆(2)固定连接，两个所述支撑杆(2)的两端分别与两个支撑架(I)的上部垂直固定连接，两个所述支撑杆(2)处于同一水平面且两个所述支撑杆(2)之间留有间隙，两个所述支撑杆(2)的上方放置有至少两个支撑棒(3)。
2.根据权利要求1所述的一种交错式大规模制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述支撑架(I)、所述支撑杆(2)和所述支撑棒(3)的材质为耐高温硬质材料或表面旋涂耐高温层的普通硬质材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种交错式大规模制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述支撑架(I)的竖直截面为方形或梯形或半圆形。
4.根据权利要求1或2所述的一种交错式大规模制备石墨烯的夹具，其特征在于，所述支撑棒(3)为直径为1-1Omm的圆柱棒。
【专利摘要】本实用新型涉及一种交错式大规模制备石墨烯的夹具，包括两竖直设置的支撑架，两个所述支撑架通过两个平行设置的支撑杆固定连接，两个所述支撑杆的两端分别与两个支撑架的上部垂直固定连接，两个所述支撑杆处于同一水平面且两个所述支撑杆之间留有间隙，两个所述支撑杆的上方放置有至少两个支撑棒。本实用新型的有益效果是：本实用新型突破了现有石英管尺寸对单次生长数量的限制，支架将金属催化剂与石英管壁隔离，避免了高温下金属催化剂与石英管壁之间粘连，进而使金属催化剂发生褶皱，支架与缓冲层的使用，既提高了石墨烯的生长质量，也增加了单次生长石墨烯的数量，操作简便，适合规模化生产。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN204324891
【申请号】CN201420786852
【发明人】张永娜, 李占成, 高翾, 黄德萍, 朱鹏, 姜浩, 史浩飞
【申请人】重庆墨希科技有限公司, 中国科学院重庆绿色智能技术研究院
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月12日