专利名称：萃取法制备维生素k3时分离剂的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及萃取法制备饲料添加剂维生素K3时分离剂的应用。
背景技术：
在用有机溶剂萃取维生素K3的中间产品2-甲基-1.4-萘醌时，有机相与水相乳化严重，如果不加入分离剂，将使两相分离很难进行，使分离时间无限延长。造成单体设备产量低，收率低。
发明内容
为改进现有技术的不足，即在用有机溶剂萃取维生素K3的中间产品2-甲基-1.4-萘醌时，有机相与水相乳化严重；针对此项问题，本发明提供一种分离剂，加入此分离剂在用有机溶剂萃取维生素K3的中间产品2-甲基-1.4-萘醌时，使有机相与水相快速分离，并且可以提高产品质量和收率。
本发明采用有机溶剂、2-甲基-1.4-萘醌主要原料，选用表面活性剂为分离剂，在40～60℃条件下进行萃取。其具体过程如下(1)将2-甲基-1.4-萘醌、有机溶剂、分离剂定量投入到反应釜中，升温至40～60℃；有机溶剂的加入量重量为生成物的5～10倍；分离剂加入量为生成物的0.05％～0.15％。
(2)在该温度条件下保持1～2小时，过滤。
(3)过滤结束后，静止分层，分出有机相。
有机溶剂为三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯。
分离剂的主要成分为表面活性剂，为S-60、T-80、NP-10、NP-15中的一种或两种以上。
本发明的优点是在用有机溶剂萃取维生素K3的中间产品2-甲基-1.4-萘醌时，解决了有机相与水相乳化的问题，加入分离剂在用有机溶剂萃取维生素K3的中间产品2-甲基-1.4-萘醌时，使有机相与水相快速分离，并且可以提高产品质量和收率。
具体实施例方式
实施例1将132公斤湿2-甲基-1.4-萘醌、560升四氯化碳、150毫升催化剂(S-60)投入到1M3反应釜中，搅拌升温，在50℃条件下萃取1.0小时，静止分离。向分离出的有机溶剂中加入已配好的焦钠水溶液140升，焦钠水溶液的配比为焦钠∶水＝1∶2。50℃条件下反应3小时，静止分离，K3的水溶液分入冷冻乙醇溶液中在0℃左右冷冻K3的乙醇溶液，保持2小时。离心分离，固体K3去烘干，烘干后，得含量为98.12％K396公斤。
实施例2将135公斤湿2-甲基-1.4-萘醌、560升二甲苯、120毫升催化剂(S-60与T-80各50％)投入到1M3反应釜中，搅拌升温，在50℃条件下萃取1.0小时，静止分离。向分离出的有机溶剂中加入已配好的焦钠水溶液140升，焦钠水溶液的配比为焦钠∶水＝1∶2。50℃条件下反应3小时，静止分离，K3的水溶液分入冷冻乙醇溶液中在0℃左右冷冻K3的乙醇溶液，保持2小时。离心分离，固体K3去烘干，烘干后，得含量为99.98％K395.5公斤。
实施例3将130公斤湿2-甲基-1.4-萘醌、560升二甲苯、120毫升催化剂(S-60、T-80、OP-15各40毫升)投入到1M3反应釜中，搅拌升温，在50℃条件下萃取1.0小时，静止分离。向分离出的有机溶剂中加入已配好的焦钠水溶液140升，焦钠水溶液的配比为焦钠∶水＝1∶2。50℃条件下反应3小时，静止分离，K3的水溶液分入冷冻乙醇溶液中在0℃左右冷冻K3的乙醇溶液，保持2小时。离心分离，固体K3去烘干，烘干后，得含量为98.24％K396.5公斤。
权利要求
1.萃取法制备维生素K3时分离剂的应用，其特征在于本发明采用有机溶剂、2-甲基-1.4-萘醌主要原料，选用表面活性剂为分离剂，在40～60℃条件下进行萃取；其具体过程如下(1)将2-甲基-1.4-萘醌、有机溶剂、分离剂定量投入到反应釜中，升温至40～60℃；有机溶剂的加入量重量为生成物的5～10倍；分离剂加入量为生成物的0.05％～0.15％。(2)在该温度条件下保持1～2小时，过滤。(3)过滤结束后，静止分层，分出有机相。
2.根据权利要求1所述的萃取法制备维生素K3时分离剂的应用，其特征在于有机溶剂为三氯甲烷、四氯化碳、苯、甲苯、二甲苯。
3.根据权利要求1所述的萃取法制备维生素K3时分离剂的应用，其特征在于分离剂的主要成分为表面活性剂，为S-60、T-80、NP-10、NP-15中的一种或两种以上。
全文摘要
本发明涉及饲料添加剂－维生素K3的制备过程中催化剂的应用，确切的说是在用有机溶剂萃取维生素K3的中间产品2－甲基－1.4－萘醌时，加入分离剂，使其很好的分离。具体过程为(1)将2－甲基－1.4－萘醌、有机溶剂、催化剂定量投入到反应釜中，升温至40～60℃；(2)在该温度条件下保持1～2小时，过滤；(3)过滤结束后，静止分层，分出有机相。本发明的优点是提供一种分离剂，加入此分离剂在用有机溶剂萃取维生素K3的中间产品2－甲基－1.4－萘醌时，使有机相与水相快速分离，并且可以提高产品质量和收率。
文档编号C07C50/00GK1837172SQ20061004605
公开日2006年9月27日 申请日期2006年3月16日 优先权日2006年3月16日
发明者彭莉 申请人:中钢集团鞍山热能研究院