专利名称：一种1,3-二甲基巴比妥酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种1，3—二甲基巴比妥酸的制备方法，更确切地说 涉及一种由丙二酸酯与l^-二甲基脲为原料，以醇钠为催化剂的合成 1，3 — 二甲基巴比妥酸的的方法。
二背景技术：
1，3 — 二甲基巴比妥酸为i白色或淡黄色结晶，溶于乙醇，熔点 121~123'C，是一种重要的化学中间体，广泛用於化工、医药行业。 据文献(Beil 24 IV1875) (E471 EI 270)披露的1 3—二甲基巴比妥 酸的常规制备方法是丙二酸，1，3-二甲基脲在冰醋酸作溶剂，醋酐为 脱水剂在60 90'C下反应生成1，3—二甲基巴比妥酸，经蒸馏除去溶 剂及过量的醋酐，再加乙醇析出粗品，粗品经脱色、重结晶过程得到 成品1^一二甲基巴比妥酸。该现有技术由于原料成本高、收率较低， 只有50%左右，且产品外观呈黄色结晶，熔点为119 120'C，这是需 要改进的。
三
发明内容
本发明的目的是为了提供一种成本低廉、操作简便、收率高、质 量优良的1，3—二甲基巴比妥酸的制备方法。
本发明是这样实现的，其特征在于所述的1，3—二甲基巴比妥酸 的制备过程中包括以下步骤
(1)在反应容器中加入丙二酸酯与1，3-二甲基脲，再加入溶剂、
催化剂，搅拌下升温到60 120'C，回流反应9 10小时，反应结束后， 将反应物冷却，析出固体；
(2)过滤得到固体，将固体溶于水中，力ft盐酸调节PH值至1~2, 冷却后，析出结晶，再过滤得粗品，重结晶得到1^一二甲基巴比妥 酸。
整个制备过程的化学反应方程式如下
<formula>formula see original document page 4</formula>
其中，步骤(1)中的丙二酸酯与1，3-二甲基脲的摩尔比为 (1.0~1.3) : (1.0~1.2);丙二酸酯为丙二酸二甲脂或丙二酸二乙酯；
催化剂则选自甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠中的 一种或几种，
催化剂的用量为丙二酸酯与1，3-二甲基脲原料总重量的25~30%;溶 剂选自低级脂肪醇或低级脂肪醇与苯、甲苯、二甲苯的混合物；低级 脂肪醇则选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种；反应温 度为60~120'C,可在常压下进行；若以低级脂肪醇与甲苯的混合物 作为溶剂时，溶剂用量为丙二酸酯与1，3-二甲基脲的总重量的 300~400%。
综上所述，本发明与现有技术相比，具有原材料成本低，操作简 便，产品质量优良和收率较髙等特点。具体实施例方式
为了更好地实施本发明，特举如下实施例，但实施不是对本发明 的限制。
实施例l
在反应器中加入l.lmol丙二酸二甲酯和1.0moll，3-二甲基脲，再 加入溶剂正丁醇和甲苯900克以及催化剂乙醇钠58克，搅拌下升温 至90410'C，回流反应10小时。反应结束后将反应物冷却，析出固 体，将固体溶于水中，加盐酸调节PH值为1-2,冷却析出结晶，过 滤得粗品132克，重结晶得纯品119克，熔点121.4-123.2'C,收率 76%,含量99.7%。 实施例2
在反应器中加入1.2mol丙二酸二乙酯和l.lmol 1，3-二甲基脲， 再加^溶剂正丁醇和甲苯1150克，催化剂乙醇钠7 克，搅拌下升温 至100~120*€，回流反应9小时，反应结束后将反应物冷却，析出固 体，过滤收集固体，将固体溶于水中，加盐酸调节PH为l-2，冷却 析结晶，过滤得粗品144克，重结晶得纯品130克，熔点121.3-123.1 'C，收率为75%，含量为99.6%。 实施例3
在反应器中加入1.3mol丙二酸二甲酯和1.2mol 1，3-二甲基脲， 再加入溶剂正丁醇和甲苯1100克、催化剂乙醇钠70克，搅拌下升温 至100 120'C，回流反应10小时，反应结束后将反应物冷却，析出 固体，过滤收集固体，将固体溶于水中，加盐酸中和调节PH值l-2， 冷却析出结晶过滤得粗品，得157克，重结晶得纯品141克，收率为 75%，熔点121.3-123.rC,收率为75%，含量为99.6%。
权利要求
1、一种1，3-二甲基巴比妥酸的制备方法，其特征在于该制备过程中包括以下步骤(1)在反应容器中加入丙二酸酯与1，3-二甲基脲，再加入溶剂、催化剂，搅拌下升温至60～120℃，回流反应9～10小时，结束后，将反应物冷却，析出固体；(2)过滤得到固体，将固体溶于水中，加盐酸调节PH值至1～2，冷却后析出结晶，再过滤得粗品，重结晶得到1，3-二甲基巴比妥酸。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征S于丙二酸酯与1,3-二甲基脲的摩尔比为(1.0~1.3) : (1.0~1.2)。
3、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备过程中的 丙二酸酯为丙二酸二甲酯或丙二酸二乙酯。
4、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备过程中所 用的催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠中的一种或几 种;催化剂的用量为丙二酸酯与1，3-二甲基脲原料总重量的25~30%。
5、 根据权利要求l所述的制备方法，其特征在于制备过程中所 用的溶剂选自低级脂肪醇或低级脂肪醇与苯、甲苯或二甲苯的混合 物。
6、 根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于所述的低 级脂肪醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。
全文摘要
一种以丙二酸酯与1，3-二甲基脲反应制备1，3-二甲基巴比妥酸的方法，它采用醇钠为催化剂，并以低级脂肪醇或低级脂肪醇与苯、甲苯或二甲苯的混合物为溶剂，于反应容器内在搅拌下升温至60～120℃，回流反应9～10小时，待反应结束后，将反应产物冷却，析出固体，再过滤得到固体，将固体溶于水中，加盐酸调节pH值至1～2，冷却析出结晶，再过滤、重结晶得到1，3-二甲基巴比妥酸，本发明中的原料成本低廉，操作简便，产品收率较高。
文档编号C07D239/62GK101190898SQ20061011892
公开日2008年6月4日 申请日期2006年11月30日 优先权日2006年11月30日
发明者柯德宏, 茅永娣, 瑜 贾 申请人:上海三爱思试剂有限公司