专利名称：提高苯加氢催化剂制备安全环保的方法及设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提高苯均相加氢催化剂制备过程中安全环保性 的方法及设备。
背景技术：
在本发明以前，专利号为88105065的技术中，在制备苯加氢均 相催化剂时选用金属镍的化合物为主催化剂，三烃基铝为助催化剂， 弱有机酸为第三组份，氢氧化钠为过程中间体原料，其工艺过程主要 分为两个步骤半成品的成盐反应和成品催化剂的络合反应。在络合 工艺过程中，半成品异辛酸镍的环己垸溶液与三烃基铝发生络合反 应，所生成的络合物再加上老化剂制成HC-402-2型苯加氢均相催化 剂。制备催化剂时的反应温度为0 20(TC，环己垸在5(TC、 IOO'C、 150。C的蒸气压分别为0.0352Mpa， 0.1547Mpa， 0.5625Mpa，以往 的技术是采用在反应器的夹套中通冷却水来降温降压，还在反应器上 安装一个手动排压阀，如果加大水流量仍未使反应压力下降，则开启 排压阀放空环己垸产生的蒸气压，这样的操作方法反应压力控制不稳 定，还带来事故隐患，排放的环己烷又污染环境。
发明内容
本发明的目的是采用采集反应器内温度参数调节冷却水电磁阀 水流量来控制反应器内温度，对于异常超压的环己烷气体则通过微压 超压电磁阀排出，并通过管道导入冷凝器和接收罐中。
本发明方案是采集反应器内温度信号，反馈给温度控制回路，由 温度控制回路指令微压超压电磁阀控制冷却水流量控制反应器内温 度，釆集反应器内压力信号，反馈给压力控制回路，由压力控制回路 指令微压超压电磁阀启跳，排出反应器内超压环己烷气体进入换热 器，冷凝后的环己垸液体回收后再利用。
本发明方法是通过下列工艺设备实现的在络合反应釜1的顶部 安装一个压力计和一个温度计，压力计和温度计的一端与络合反应釜 l连接，另一端与微压超压电磁阀4的开关连接，微压超压电磁阀4
的一端连接络合反应釜l，另一端与换热器2连接，换热器2分别与 冷却水和环己烷回收罐3连接。
本发明的积极效果是苯加氢均相催化剂的络合反应温度控制由
原来的士10。C精确到士2r:，压力波动由原来的士0.08Mpa精确到± 0.02Mpa，特别是超压环己烷气可自动排入回收系统中同是避免了污 染环境。
图l本发明工艺流程示意图。
其中1、络合反应釜2、换热器3、环己垸回收罐 4、微压超压电 磁阔5、温度计6、压力计
具体事方式 实施例l
本发明在络合反应釜1的顶部安装一个压力计6和一个温度计5，压力计 6和温度计5的一端与络合反应釜1连接，另一端与微压超压电磁阀4的开关 连接，微压超压电磁阀4的一端连接络合反应釜1，另一端与换热器2连接， 换热器2分别与冷却水和环己垸回收罐3连接。
微压超压电磁阀DF1-2 220V型。
实施例2
釆用间歇法生产HC-402-2型苯加氢均相催化剂，半成品异辛酸镍的环己 垸溶液与三乙基铝发生络合反应，反应温度控制在45士2'C， DF1-2 220V型 微压超压电磁阀的起跳值设定为0.03±0.005 Mpa，反应器内压力显示值为 0.03Mpa，反应器内不产生超压现象，冷却水的调节次数由原来的三到五次减 低为一到二次，少量的环己烷气体由微压超压电磁阀进入回收系统。工艺设 备同实施例1。
实施例3
采用间歇法生产HC-402-2型苯加氢均相催化剂，半成品异辛酸镍的环己 烷溶液与三乙基铝发生络合反应，反应温度控制在50士2-C， DF1-2 220V型 微压超压电磁阀的起跳值设定为0.035±0.005 Mpa，反应器内压力显示值为 0.035Mpa，反应器内不产生超压现象，冷却水的调节次数由原来的三到五次 减低为一到二次，少量的环己烷气体由微压超压电磁阀进入回收系统。工艺 设备同实施例1。
实施例4
采用间歇法生产HC-402-2型苯加氢均相催化剂，半成品异辛酸镍的环己 烷溶液与三乙基铝发生络合反应，反应温度控制在55±2°〇，DF1-2 220V型 微压超压电磁阀的起跳值设定为0.038±0.005 Mpa，反应器内压力显示值为 0.038Mpa，反应器内不产生超压现象，冷却水的调节次数由原来的三到五次 减低为一到二次，，少量的环己烷气体由微压超压电磁阀进入回收系统。工艺 设备同实施例1。
权利要求
1.一种提高苯加氢催化剂制备安全环保的方法，其特征在于采集反应器内温度信号，反馈给温度控制回路，由温度控制回路指令微压超压电磁阀控制冷却水流量控制反应器内温度，采集反应器内压力信号，反馈给压力控制回路，由压力控制回路指令微压超压电磁阀启跳，排出反应器内超压环己烷气体进入换热器，冷凝后的环己烷液体回收后再利用。
2. 根据权利要求1所述的一种提高苯加氢催化剂制备安全环保 的设备，其特征在于络合反应釜1的顶部安装一个压力计和一个 温度计，压力计和温度计的一端与络合反应釜1连接，另一端与微压 超压电磁阀4的开关连接，微压超压电磁阀4的一端连接络合反应釜 1，另一端与换热器2连接，换热器2分别与冷却水和环己烷回收罐 3连接。
全文摘要
本发明涉及一种提高苯加氢催化剂制备过程中安全环保性的方法及设备，方法是采集反应器内温度信号，反馈给温度控制回路，由温度控制回路指令微压超压电磁阀控制冷却水流量控制反应器内温度，采集反应器内压力信号，反馈给压力控制回路，由压力控制回路指令微压超压电磁阀启跳，排出反应器内超压环己烷气体进入换热器，冷凝后的环己烷液体回收后再利用，苯加氢均相催化剂的络合反应温度控制由原来的±10℃精确到±2℃，压力波动由原来的±0.08MPa精确到±0.02MPa，特别是超压环己烷气可自动排入回收系统中避免了环境污染。
文档编号C07C5/00GK101367050SQ200710120320
公开日2009年2月18日 申请日期2007年8月16日 优先权日2007年8月16日
发明者刘黎明, 君 史, 周玉波, 明 姜, 张元礼, 健 王, 王普安, 胡学悦, 陆晓雨, 韩立君, 杰 黄 申请人:中国石油天然气股份有限公司