专利名称：：丁酮-水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法
技术领域：
：本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种丁酮一7JC体系的溶碱复合萃取精馏分离方法。
背景技术：
：丁酮是重要的化工原料，是一种性能优良，效果理想的低沸点有机溶剂，广泛用于炼油、染料、涂料、粘合剂、医药及润滑油脱蜡、电子元件、清洗等行业，并可用于植物萃取和恒沸蒸馏，应用领域十分广泛，近年来世界各国对其消费量急剧增加。在丁酮生产提纯过程中，水是主要的杂质，必须分离除去，但由于丁酮与水低温下部分互溶，蒸馏时又形成恒沸物，给丁酮_水体系的分离带来了困难，普通精馏方式难以得到高纯度丁酮产品。因此开发有效的分离工艺，不仅有利于产品纯度提高，更有利于降低能耗以及丁酮产品的进一步开发应用。
发明内容本发明的目的是提供一种丁酮一水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，以克服现有技术中丁酮一水体系分离的困难。与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较筒单，产品质量稳定，能耗降低，原料液经溶碱复合萃取精馏后，可一次得到99.5°/。以上的丁酮，同时溶碱复合萃取溶剂循环利用。完成上述发明任务的技术方案是一种丁酮一水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，其特征在于，步骤如下以丁酮一水混合物为原料(含90%丁酮、10%水)，以氢氧化钾溶入乙二醇为溶碱复合萃取溶剂，将其与原料混合液以一定配比加入萃取精馏塔，进行萃取精馏操作；分离后，塔顶为高纯度丁酮(299.5%)，塔釜为溶碱复合萃取溶剂+水；塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏脱水操作，塔顶采出物为水，塔釜为再生后的溶碱复合萃取溶剂；复合萃取溶剂送回萃取精馏塔循环使用。所述的复合萃取溶剂与原料的质量流量之比为2.5/1~5/1,其中，最佳比例为3/1。分离过程的工艺流程见图l所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件见表l、表2所示，分离后可得到高纯度丁酮。以氢氧化钾溶入乙二醇形成的溶碱复合萃取溶剂，有如下可逆反应存在即在萃取精馏过程中，乙二醇钾可与被分离体系中的7K发生反应，从而使乙醇一7jC体系得到更有效的分离，而与之反应的水可在后续的溶剂再生过程中被除去，并不影响溶剂的循环使用，相当于乙二醇钾将体系中的水不断载出，而它本身不发生变化，只起着迁移水分的载体作用，从而使脱水效果更加明显。本发明的优点采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为丁酮一水混合物(含90%丁酮、10%水)，以氢氧化钾溶入乙二醇为溶石威复合萃取溶剂，首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯fc99.50/0的丁酮，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行蒸馏脱水处理，可使溶碱复合萃取溶剂得以循环使用，通过两塔操作，可得到纯度^99.5%的丁酮产品。与常规使用的普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，由于采用新型的溶碱复合萃取溶剂，脱水效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。同时，由于全过程溶碱复合萃取溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。具体实施方式实施例l，溶石威复合萃取精馏分离丁酮与水的方法，参照图l所示工艺流程和表l所示工艺参数，原料①为丁酮与水的混合液，其中丁酮与水的质量含量分别为90%、10%,流量为5Kg/h,溶剂⑨为以氬氧化钾溶入乙二醇形成的溶碱复合萃取溶剂(其中氢氧化钾含量为0.06Kg/Kg溶剂)，流量为15Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为78-79°C，塔釜温度为140-150。C,回流比控制在48,塔顶采出物③流量为4.5Kg/h，组成为Xt胸-0.9961、x水-0.0039，塔釜出料④流量为15.5Kg/h,组成为x溶齐尸0.9677、x丁酮-0.0012、x水-0.0311，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为99-100°C,」t荅釜温度为180。C左右，回流比控制在48，i^顶采出物⑦流量为0.5Kg/h,组成为xTas=0.0359,x水-0.9641，塔釜出料⑨流量为20Kg/h,其中溶碱复合萃取溶剂质量含量299.8%,可以循环使用。图中1、3为冷凝器，2、4为再沸器。①-⑨为流股名称(表2)。表1各塔工艺条件<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例2,与实施例1基本相同，但萃取溶剂与原料质量流量比为2.5/1,实施例3，与实施例l基本相同，但萃取溶剂与原料质量流量比为5/1,实施例4,与实施例1基本相同，但萃取溶剂与原料质量流量比为3/1,权利要求1、一种丁酮-水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，其特征在于，步骤如下，以丁酮-水混合物为原料，以氢氧化钾溶入乙二醇为溶碱复合萃取溶剂，将其与原料混合液以一定配比加入萃取精馏塔，进行萃取精馏操作；分离后，塔顶为纯度≥99.5％的丁酮，塔釜为溶碱复合萃取溶剂+水；塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏脱水操作，塔顶采出物为水，塔釜为再生后的溶碱复合萃取溶剂；复合萃取溶剂送回萃取精馏塔循环使用。2、根据权利要求1所述的丁酮一水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，其特征在于，所述的复合萃取溶剂与原料的质量流量之比为2.5/1-5/1。3、根据权利要求1或2所述的丁酮一水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，其特征在于，所述的复合萃取溶剂与原料的质量流量之比为3/1。4、根据权利要求3所述的丁酮一水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，其特征在于，所述各塔的工艺条件如以下表格所示<table>tableseeoriginaldocumentpage2</column></row><table>全文摘要丁酮—水体系的溶碱复合萃取精馏分离方法，步骤如下，以丁酮—水混合物为原料，以氢氧化钾溶入乙二醇为溶碱复合萃取溶剂，将其与原料混合液以一定配比加入萃取精馏塔，进行萃取精馏操作；分离后，塔顶为纯度≥99.5％的丁酮，塔釜为溶碱复合萃取溶剂+水；塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏脱水操作，塔顶采出物为水，塔釜为再生后的溶碱复合萃取溶剂，送回萃取精馏塔循环使用。本发明与传统普通蒸馏、共沸蒸馏方法相比，由于采用新型的溶碱复合萃取溶剂，脱水效果更加明显，产品纯度更高，回收率更高，可得到纯度≥99.5％的丁酮产品。并且能耗更低。同时，由于全过程溶碱复合萃取溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。文档编号C07C49/04GK101284770SQ20081002546公开日2008年10月15日申请日期2008年7月1日优先权日2008年7月1日发明者冯佳佳,军林,顾正桂申请人:南京师范大学