专利名称：一种l-鸟氨酸-l-天门冬氨酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种天门冬氨酸盐的制备方法，尤其是涉及一种L-鸟氨酸-L-天门冬 氨酸盐的制备方法。
背景技术：
现有制备L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的方法，如德国专利DE4020980C1用精氨 酸酶使精氨酸转换成鸟氨酸，并在转换过程中以L-天门冬氨酸调pH，直接得到L-鸟氨 酸-L-天门冬氨酸盐。又如英国专利Brit965，637和Britl067，742及欧洲专利0477991A1， 均以鸟氨酸盐酸盐为原料，经过阳离子交换树脂吸附，再用3-5%氨水洗脱，经浓缩后加入 等当量的天门冬氨酸，再浓缩后加入醇或丙酮得到产品。采用上述方法的不足是产品收率 不高，仅为50%左右。中国专利CN101100435A以鸟氨酸硫酸盐和天门冬氨酸为原料，利用 钡离子与硫酸根生成沉淀的原理，加入氢氧化钡除去硫酸根离子，再以敖和树脂去除多余 的钡离子。但是氢氧化钡是一种有毒物质，痕量氢氧化钡的存在使产品的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种无污染、收率 高、质量好的L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步 骤(1)将L-鸟氨酸盐与去离子水按重量比为1 (2-20)混合，在室温下搅拌反应 l-2h至L-鸟氨酸盐完全溶解，加入阴离子交换树脂，继续搅拌得到混合溶液，并利用硝酸 银溶液检测混合溶液中的氯离子含量；(2)当混合溶液中氯离子被树脂吸附完毕后，加入天门冬氨酸，天门冬氨酸与 L-鸟氨酸盐的重量比为(0.8-1.2) 1，控制反应温度为40-100°C，搅拌反应l-10h，过滤 除去其中的树脂，控制温度为40-90°C，将滤液浓缩至浓度为0. 5-1. 5g/ml，得到浓缩液；(3)向浓缩液中加入活性炭进行脱色20-60min，加入的活性炭与L_鸟氨酸盐的重 量比为(0.01-0. 1) 1，然后过滤除去其中的活性炭，将所得的脱色滤液加热至50-80°C， 向其中滴加无水乙醇，无水乙醇与L-鸟氨酸盐的重量比为(1-2) 1，然后将其冷却至室温 析出晶体，过滤后将得到的晶体置于45-75°C干燥8-30h即得产品。所述步骤(1)中的L-鸟氨酸盐包括L-鸟氨酸盐酸盐、L-鸟氨酸硫酸盐或L-鸟 氨酸磷酸盐。所述步骤(1)中的阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交 换树脂。所述步骤(1)中的硝酸银溶液的浓度为0. l_50wt%。与现有技术相比，本发明具有以下优点
(1)本工艺无废气和废渣，废水量少且基本没有COD和B0D，对环境几乎没有污 染；(2)产品收率高，总收率能够达到80%以上；(3)没有使用有毒原料，产品质量较好。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤(1)将5公斤L-鸟氨酸盐酸盐和50公斤去离子水混合投料，在室温下搅拌反应 lh至L-鸟氨酸盐完全溶解，然后加入强碱性阴离子交换树脂，用20wt %的硝酸银溶液检测 氯罔子；(2)当氯离子被吸附完毕后，向溶液中加入3. 95公斤天门冬氨酸，搅拌加热至50 度反应5小时，过滤除去阴离子交换树脂后，在90度浓缩滤液至浓度为1. 5克/毫升时，加 入活性炭100克脱色60分钟，过滤后，滤液中加热至60度，停止加热，滴加与10公斤无水 乙醇，冷至室温析晶完全后，过滤并回收母液得湿品，在50度干燥24小时得产品。 所得产品的总收率85 %，含量99. 2 %，比旋光度+26. 8。实施例2一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤(1)将lkgL-鸟氨酸硫酸盐与2kg去离子水混合，在室温下搅拌反应2h至L-鸟 氨酸硫酸盐完全溶解，加入强碱性阴离子交换树脂，继续搅拌得到混合溶液，并利用浓度为 0. 1衬％的硝酸银溶液检测混合溶液中的氯离子含量；(2)当混合溶液中氯离子被树脂吸附完毕后，加入0. 8kg天门冬氨酸，控制反应温 度为40°C，搅拌反应10h，过滤除去其中的阴离子交换树脂，控制温度为40°C，将滤液浓缩 至浓度为0. 5g/ml，得到浓缩液；(3)向浓缩液中加入10g活性炭进行脱色60min，然后过滤除去其中的活性炭，将 所得的脱色滤液加热至50°C，向其中滴加1kg无水乙醇，然后将其冷却至室温析出晶体，过 滤后将得到的晶体置于45°C干燥30h即得产品。实施例3一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤(1)将lkgL-鸟氨酸磷酸盐与20kg去离子水混合，在室温下搅拌反应lh至L-鸟 氨酸磷酸盐完全溶解，加入弱碱性阴离子交换树脂，继续搅拌得到混合溶液，并利用浓度为 50wt%的硝酸银溶液检测混合溶液中的氯离子含量；(2)当混合溶液中氯离子被树脂吸附完毕后，加入1. 2kg天门冬氨酸，控制反应温 度为100°C，搅拌反应lh，过滤除去其中的阴离子交换树脂，控制温度为90°C，将滤液浓缩 至浓度为1. 5g/ml，得到浓缩液；(3)向浓缩液中加入0. lkg活性炭进行脱色20min，然后过滤除去其中的活性炭， 将所得的脱色滤液加热至80°C，向其中滴加2kg无水乙醇，然后将其冷却至室温析出晶体， 过滤后将得到的晶体置于75°C干燥8h即得产品。
权利要求
一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将L-鸟氨酸盐与去离子水按重量比为1∶(2-20)混合，在室温下搅拌反应1-2h至L-鸟氨酸盐完全溶解，加入阴离子交换树脂，继续搅拌得到混合溶液，并利用硝酸银溶液检测混合溶液中的氯离子含量；(2)当混合溶液中氯离子被树脂吸附完毕后，加入天门冬氨酸，天门冬氨酸与L-鸟氨酸盐的重量比为(0.8-1.2)∶1，控制反应温度为40-100℃，搅拌反应1-10h，过滤除去其中的树脂，控制温度为40-90℃，将滤液浓缩至浓度为0.5-1.5g/ml，得到浓缩液；(3)向浓缩液中加入活性炭进行脱色20-60min，加入的活性炭与L-鸟氨酸盐的重量比为(0.01-0.1)∶1，然后过滤除去其中的活性炭，将所得的脱色滤液加热至50-80℃，向其中滴加无水乙醇，无水乙醇与L-鸟氨酸盐的重量比为(1-2)∶1，然后将其冷却至室温析出晶体，过滤后将得到的晶体置于45-75℃干燥8-30h即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，其特征在于， 所述步骤(1)中的L-鸟氨酸盐包括L-鸟氨酸盐酸盐、L-鸟氨酸硫酸盐或L-鸟氨酸磷酸Trrt. o
3.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，其特征在于， 所述步骤(1)中的阴离子交换树脂为强碱性阴离子交换树脂或弱碱性阴离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，其特征在于， 所述步骤(1)中的硝酸银溶液的浓度为0. l-50wt%。
全文摘要
本发明涉及一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法，将L-鸟氨酸盐与去离子水混合，加入阴离子交换树脂，继续搅拌得到混合溶液，利用硝酸银溶液检测氯离子含量，再加入天门冬氨酸，搅拌反应后除去树脂并浓缩滤液，加入活性炭脱色并滴加无水乙醇，然后将其冷却至室温析出晶体，过滤后干燥得到的晶体8-30h即可。与现有技术相比，本发明无废气和废渣，废水量少且基本没有COD和BOD，对环境几乎没有污染，产品收率高，总收率能够达到80％以上，没有使用有毒原料，产品质量较好。
文档编号C07C227/18GK101844995SQ20101017265
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月13日 优先权日2010年5月13日
发明者李华 申请人:上海李氏化学科技有限公司