一种l-鸟氨酸·l-天门冬氨酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氨基酸的制备方法，尤其是一种L-鸟氨酸*L_天门冬氨酸的制备方法。
【背景技术】
[0002]肝性脑病是肝硬化的严重并发症，死亡率较高。肝性脑病与血氨升高、支链氨基酸与芳香氨基酸比例失调及假性神经递质有光，其中氨中毒学说被认为发病的经典学说。L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸能显著降低血氨水平，改善肝功能，缓解肝性病患者的各种神经病症，是治疗各种肝病所致肝性脑病的治疗因急。慢性肝病如肝硬化，脂肪肝所致的高血氨症，特别适用于因肝脏疾患引起的中枢神经系统症状的解除及肝昏迷的抢救的理性药物之
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[0003]传统方法制备L-鸟氨酸*L_天门冬氨酸盐的方法，主要通过阳离子交换树脂来处理L-鸟氨酸盐，以得到游离的L-鸟氨酸，再与L-天门冬氨酸反应，制得:L-鸟氨酸*L-天门冬氨酸盐。该方法缺点:产品收率低(50%)，且需耗费大量的树脂，而树脂再生需耗费大量的水，并产生大量难于处理的酸水，操作复杂且生产成本高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸盐制备方法的缺陷，提供一种L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]—种L-鸟氨酸*L_天门冬氨酸的制备方法，在反应釜中加入10-20质量份的L-鸟氨酸盐酸盐，加入75-150质量份的溶解液，在溶解时加入8-16质量份的L-天门冬氨酸并充分搅拌，加入质量份为7-14的三乙胺，恒温加热并静置，加入适量的活性碳脱色，过滤，对滤液加热到一定温度后并加入75-150质量份的乙醇，冷却至20°C，过滤，滤饼用适量乙醇冲洗，干燥。
[0007]2.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于，所述L-鸟氨酸盐酸盐、溶解液、L-天门冬氨酸、三乙胺以及乙醇的质量比优选为16: 120: 13: 11: 120。
[0008]上述的一种L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸的制备方法，所述溶解液为水。
[0009]上述的一种L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸的制备方法，所述搅拌工序的时间为30分钟。
[0010]上述的一种L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸的制备方法，所述恒温加热的温度值为72度，静置的时间为30分钟。
[0011]上述的一种L-鸟氨酸*L_天门冬氨酸的制备方法，所述滤液的加热温度为72度。
[0012]本发明的有益效果为:本发明以廉价易得的L-鸟氨酸盐酸盐为原料，根据三乙胺盐酸盐溶于乙醇的特性，采用三乙胺作为缚酸剂，且L-鸟氨酸吨_天门冬氨酸不溶于乙醇。 在反应体系中加入乙醇析出L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸，产物收率高，纯度高。
【具体实施方式】
[0013]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明:
[0014]—种L-鸟氨酸*L_天门冬氨酸的制备方法，在反应釜中加入10-20质量份的L-鸟氨酸盐酸盐，加入75-150质量份的溶解液，溶解液优选为水，在溶解时加入8-16质量份的L-天门冬氨酸并充分搅拌，加入质量份为7-14的三乙胺，恒温加热并静置，加入适量的活性碳脱色，过滤，对滤液加热到一定温度后并加入75-150质量份的乙醇，冷却至20°C，过滤，滤饼用适量乙醇冲洗，干燥，L-鸟氨酸盐酸盐、溶解液、L-天门冬氨酸、三乙胺以及乙醇的质量比优选为16: 120: 13: 11: 120。
[0015]在本发明中，搅拌工序的时间为30分钟，恒温加热的温度值为72度，静置的时间为30分钟，滤液的加热温度为72度。
[0016]实施例1
[0017]将L-鸟氨酸盐酸盐16.86g，加入120ml水，溶解加入L-天门冬氨酸13.31g，搅拌30分钟，加入三乙胺11.1g,升温至72度。保持0.5小时，加入适量的活性碳脱色，过滤，滤液升温至72度，加入乙醇120ml，冷却至20°C，过滤，滤饼用适量乙醇冲洗，干燥得22.8g。收率:75.5%。熔点:202 ?203°C。旋光:+27.1。。
[0018]实列2
[0019]将L-鸟氨酸盐酸盐33.7g，加入240ml水，溶解加入L-天门冬氨酸26.6g，搅拌30分钟，加入三乙胺22.2g,升温至72度。保持0.5小时，加入适量的活性碳脱色，过滤，滤液升温至72度，加入乙醇240ml，冷却至20°C，过滤，滤饼用适量乙醇冲洗，干燥得45g。收率:74.6%。熔点:202 ?203°C。旋光:+26.8°。
[0020]本发明以廉价易得的L-鸟氨酸盐酸盐为原料，根据三乙胺盐酸盐溶于乙醇的特性，采用三乙胺作为缚酸剂，且L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸不溶于乙醇。在反应体系中加入乙醇析出L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸，产物收率高，纯度高。
[0021]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施侧和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
【主权项】
1.一种L-鸟氨酸*L-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于，在反应釜中加入10-20质量份的L-鸟氨酸盐酸盐，加入75-150质量份的溶解液，在溶解时加入8-16质量份的L-天门冬氨酸并充分搅拌，加入质量份为7-14的三乙胺，恒温加热并静置，加入适量的活性碳脱色，过滤，对滤液加热到一定温度后并加入75-150质量份的乙醇，冷却至20°C，过滤，滤饼用适量乙醇冲洗，干燥。2.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸.L-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于，所述L-鸟氨酸盐酸盐、溶解液、L-天门冬氨酸、三乙胺以及乙醇的质量比优选为16: 120: 13: 11: 120。3.根据权利要求1所述的-种L-鸟氨酸*L-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于，所述溶解液为水。4.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸*L-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于，所述搅拌工序的时间为30分钟。5.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸*L-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于，所述恒温加热的温度值为72度，静置的时间为30分钟。6.根据权利要求1所述的一种L-鸟氨酸*L-天门冬氨酸的制备方法，其特征在于，所述滤液的加热温度为72度。
【专利摘要】本发明涉及一种L-鸟氨酸·L-天门冬氨酸的制备方法，在反应釜中加入10-20质量份的L-鸟氨酸盐酸盐，加入75-150质量份的溶解液，在溶解时加入8-16质量份的L-天门冬氨酸并充分搅拌，加入质量份为7-14的三乙胺，恒温加热并静置，加入适量的活性碳脱色，过滤，对滤液加热到一定温度后并加入75-150质量份的乙醇，冷却至20℃，过滤，滤饼用适量乙醇冲洗，干燥，根据三乙胺盐酸盐溶于乙醇的特性，采用三乙胺作为缚酸剂，且L-鸟氨酸·L-天门冬氨酸不溶于乙醇。在反应体系中加入乙醇析出L-鸟氨酸·L-天门冬氨酸，产物收率高，纯度高。
【IPC分类】C07C229/26, C07C227/18, C07C229/24
【公开号】CN105152951
【申请号】CN201510453988
【发明人】竺东海
【申请人】宁波海硕药业科技有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年7月17日