专利名称：一种毛两面针素的提取方法
技术领域：
本发明属于中药化学领域，涉及一种毛两面针素的提取方法。
背景技术：
毛两面针素(Toddalolactone)，又名飞龙掌血酯，为香豆素类化合物；分子式C16H2tlO6,分子量308· 33 ；
权利要求
一种毛两面针素的提取方法，其特征在于包括以下步骤(1)提取将富含毛两面针素的药材粉碎，加入极性有机溶剂或其含低于20％水的混合溶剂，提取1 4次，每次1 4小时，合并提取液，浓缩；(2)酸碱除杂将上述步骤(1)中的浓缩液用碱液溶解，过滤，滤液加酸水溶液，抽滤，得滤饼；(3)纯化将上述步骤(2)所得滤饼用少量乙醇溶解，上柱层析，有机溶剂梯度洗脱，得到毛两面针素洗脱液，回收试剂得毛两面针素浸膏；(4)精制将上述毛两面针素浸膏用石油醚 氯仿热回流饱和溶解，冷却，静置结晶，再用石油醚洗涤结晶，微波干燥即得高含量毛两面针素。
2.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(1)中所述极性有 机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮，料液比为1 3-8(w/w)；提取方法为加热回流提取法或渗漉提 取法。
3.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(1)所述提取液浓 缩至原体积的1/5-1/15。
4.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(2)中所述碱液 可选氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠的水溶液，pH为10-12 ；所述酸水溶液为 0. 5-5%的盐酸或硫酸水溶液，调溶液pH至2-3，50-80°C加热10-20分钟，冷却至室温，放置 2-5小时，抽滤。
5.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(3)中所述柱层析 填料为硅胶或大孔树脂。
6.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于所述硅胶目数为 100-200 目。
7.根据权利要求4所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于所述大孔树脂为 ADK-17、D101、AB-8、HPD100。
8.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(3)中所述洗脱剂 为环己烷、氯仿、丙酮、甲醇中的一种或几种混合溶液梯度洗脱。
9.根据权利要求1所述的毛两面针素的提取方法，其特征在于步骤(3)所述洗脱剂 可为氯仿、氯仿-甲醇(19 1、9 1、6 4)、甲醇梯度洗脱，或环己烷、乙酸乙酯-丙酮 (17 3、6 4、1 1)、丙酮梯度洗脱。
全文摘要
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及一种毛两面针素的提取方法。该方法包括提取、酸碱除杂、纯化、精制制得毛两面针素的方法。它以极性有机溶剂或其含低于20％水的混合溶剂为提取溶媒；提取方法采用加热回流法或渗漉提取法；分离纯化采用硅胶或大孔树脂柱层析分离纯化，有机溶剂梯度洗脱，得到含量为30-80％的毛两面针素洗脱液，浓缩洗脱液得浸膏，用石油醚-氯仿加热回流饱和溶解，冷却静置结晶，石油醚洗涤结晶，微波干燥即得毛两面针素。该方法制备的毛两面针素纯度高于95％，且工艺简单实用，适合小规模化生产。
文档编号C07D311/18GK101948457SQ20101026227
公开日2011年1月19日 申请日期2010年8月25日 优先权日2010年8月25日
发明者刘东锋, 杨成东, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司