专利名称：外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种催化反应装置，特别是涉及一种外循环催化剂及溶剂的连续
管式反应装置。
背景技术：
丙醛是一种重要的化工产品，在医药工业、油漆、橡胶等领域应用广泛，作为一种 有机合成原料，主要用于生产丙酸、丙醇、三羟甲基乙烷以及丙酮肟等。目前，全世界丙醛的 总生产能力约为26. 0万吨/年，总消费量约为23. 0万吨/年，其中生产能力约76. 0%集中 在美国。我国丙醛生产处于起步阶段，只有少数几个小型丙醛生产装置，产量远远不能满足 国内实际生产的需求，严重制约了其下游产品的正常发展，加速我国丙醛的开发利用势在 必行。目前，丙醛的生产方法主要有以下5种①氢甲酸化法，又称“拨基合成”，氢甲酸 化反应是在催化剂存在下，烯烃和⑶及吐反应生成醛的反应。1938年德国鲁尔化学公司实 验室的奥托罗兰发现此反应后，该反应被广泛应用于醛、醇的制备，在工业生产中占有重要 的地位，世界上工业化生产的醛、醇类化合物多采用氢甲酸化反应。②丙醇氧化法，在60°C 以下，丙醇经重铬酸钾，稀硫酸氧化制得丙醛，制备过程中需要及时将丙醛移出。也可采用 经过氧化镁、氧化钙等改性的五氧化二钒作催化剂，将丙醇用空气氧化直接制取丙醛。③ 环氧丙烷异构化法，在200-210°C，以环氧丙烷为原料，以铬钒为催化剂，先制取粗丙醛，经 精馏得产品丙醛。另外在380-420°C时，以磷酸铝为催化剂，环氧丙烷异构化法也可制取丙 醛。④丙烯醛加氢法，将氧化镍、硫磺、硅藻土、水玻璃、沸石混合物在100-150°C时，用氢还 原，制得催化剂，当丙烯醛和氢气通过上述催化剂时，在200°C下，可得到丙醛。⑤副产法，以 丙烯为原料，在催化剂氯化铜、氯化铅作用下，用空气氧化丙烯，生产主产品丙酮，同时可得 到副产品丙醛。以Rh-膦络合物为催化剂的乙烯氢甲酸化法与另外四种方法相比具有产率 高、选择性好、成本低等特点，成为目前世界上生产丙醛的主要方法。传统制备丙醛的方法中，反应设备多采用高压反应釜、固定床反应器等。该类设备 因其结构简单、操作方便、现象直观，在小规模工业生产中使用较为普遍；但这种设备还存 在一些问题，主要是反应过程中的催化剂及催化剂载体始终处于高温状态下，易造成催化 剂结焦而失活，降低催化剂的性能，同时使用该设备，很难在反应过程中将生成的丙醛及时 的移出，易产生二次反应，给丙醛的分离带来困难，影响产品质量及收率。经过研究分析，这 些问题是由反应设备自身的缺陷造成的。
发明内容针对现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种催化反应装置，能够使催化 剂及溶剂外循环使用，避免催化剂始终处于高温状态下结焦而失活，降低催化剂性能，同时 可以使反应产物及时、连续的移出反应系统，避免二次反应的发生，降低产品分离提纯的难度。
3[0006]完成上述发明任务所采用的技术方案是一种外循环催化剂及溶剂的连续管式反 应装置，是一种可用于催化反应制备丙醛的装置，设有反应器，反应器前连接带有气体进口 和液体进口的预热器；所述反应器上部连接冷凝器I，冷凝器I出口连接气液分离器I，气 液分离器I底部为液体产物出口，气液分离器I气体出口管道连接预热器气体进口，实现 未反应的反应气的循环使用；所述反应器下部连接冷凝器II，冷凝器II出口连接气液分离 器II，气液分离器II液体出口经加料泵管道连接预热器液体进口，实现催化剂和溶剂外循 环，气液分离器II气体出口为尾气排放口。所述的反应器由三段加热管式炉组成，内加拉西环不锈钢填料，反应器外部为不 锈钢夹套。所述的预热器由预热炉加热，将通过的物料加热到所需温度再进入反应器。本实用新型的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，结构简单、操作方便，用 于催化反应制备丙醛能大大提高乙烯的转化率和丙醛的产品质量。具体表现为①外循环 催化剂及溶剂的连续管式反应装置，设有加料泵，可以实现催化剂和溶剂的循环，避免催化 剂始终处于高温状态下结焦而失活；②外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，反应器 上部设有冷凝器，反应生成的丙醛可以及时、连续的移出反应系统，避免二次反应的发生； ③反应器上部设有气液分离器，丙醛冷凝后从底部采出，未反应的乙烯、氢气和一氧化碳气 体送入预热器，循环使用。
图1外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置。
具体实施方式
参照图1，一种外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，用于催化反应制备丙 醛，设有反应器8，反应器8前连接带有气体进口和液体进口的预热器6 ；所述反应器8上 部连接冷凝器I 12，产物丙醛和未反应的反应气经冷凝器I 12进入气液分离器I 13，丙 醛冷凝为液体由气液分离器I 13底部采出，未反应的反应气由气液分离器I 13返回预热 器6，循环使用；反应器8下部连接冷凝器II 9，催化剂和溶剂经冷凝器II 9进入气液分离 器II 10，催化剂和溶剂由加料泵11打入预热器6，实现循环，尾气由气液分离器II 10排出。 图1中包括乙烯气体钢瓶1-1、氢气和一氧化碳钢瓶1-2、过滤器2、稳压阀3、干燥器4、缓冲 器5、预热器6、预热器加热炉7、反应器8、冷凝器II 9、气液分离器II 10、加料泵11、冷凝器 I 12、气液分离器I 13、背压阀14及Φ 3*3拉西环不锈钢填料15。在反应器8等设备和管 道上根据需要分别设置截止阀V、三通转化阀S以及测温仪Tl和测压仪Pl等。所述的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，催化剂及溶剂通过加料泵11 打入预热器6，并通过预热器加热炉7加热，催化剂及溶剂加热到设定温度进入反应器8。通 过加料泵11将催化剂及溶剂连续打入预热器6，同时关闭原料罐和加料泵11之间的阀门， 实现催化剂及溶剂的外循环；待催化剂及溶剂实现外循环后，通过乙烯钢瓶1-1及氢气/ 一 氧化碳钢瓶1-2 (钢瓶内氢气、一氧化碳质量比为1:1)将反应气体加入预热器6，质量比为 1 1，预热器6前部设有缓冲器5，预热后进入反应器8，反应器8由三段加热管式炉组成，内 加Φ 3*3拉西环不锈钢填料15，反应器8外部为不锈钢夹套。反应生成的丙醛和未反应的
4气体经冷凝器I 12进入气液分离器I 13，丙醛冷凝为液体由气液分离器I 13底部采出，未 反应的气体由气液分离器I 13顶部返回预热器6，循环使用；催化剂及溶剂经反应器8反 应后，由反应器8底部进入气液分离器II 10，通过加料泵11打入预热器6，实现催化剂及溶 剂的外循环，部分未反应的尾气由气液分离器II 10的顶部排出。所述外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，反应器8直径20mm，长720mm ；预 热器6直径10 mm,长300 mm ；气液分离器I、II的直径50 mm,长200 mm ；干燥器4直径25 mm,长 400 mm。根据需要，本实用新型的管式反应装置可以按照比例进行放大。
权利要求一种外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，其特征在于所述装置包括反应器(8)，反应器(8)前连接带有气体进口和液体进口的预热器(6)；所述反应器(8)上部连接冷凝器Ⅰ(12)，冷凝器Ⅰ(12)出口连接气液分离器Ⅰ(13)，气液分离器Ⅰ(13)底部为液体产物出口，气液分离器Ⅰ(13)气体出口管道连接预热器(6)气体进口；所述反应器(8)下部连接冷凝器Ⅱ(9)，冷凝器Ⅱ(9)出口连接气液分离器Ⅱ(10)，气液分离器Ⅱ(10)液体出口经加料泵(11)管道连接预热器(6)液体进口，气液分离器Ⅱ(10)气体出口为尾气排放口。
2.根据权利要求1所述的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，其特征在于所 述的反应器(8)由三段加热管式炉组成，内加拉西环不锈钢填料(15)，反应器(8)外部为不 锈钢夹套。
3.根据权利要求2所述的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，其特征在于所 述反应器(8)直径20mm，长720mm，内加Φ 3*3拉西环不锈钢填料(15)。
4.根据权利要求1所述的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，其特征在于所 述的预热器(6)由预热炉(7)加热。
5.根据权利要求1所述的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，其特征在于所 述预热器(6)直径10 mm，长300 mm。
6.根据权利要求1所述的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，其特征在于所 述气液分离器I (13)和气液分离器II (10)的直径50 mm，长200 mm。
7.根据权利要求1所述的外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，其特征在于所 述反应装置还包括截止阀、三通转化阀、测温仪和测压仪。
专利摘要一种外循环催化剂及溶剂的连续管式反应装置，包括反应器，反应器前连接带有气体进口和液体进口的预热器；所述反应器上部连接冷凝器Ⅰ，冷凝器Ⅰ出口连接气液分离器Ⅰ，气液分离器Ⅰ底部为液体产物出口，气液分离器Ⅰ气体出口管道连接预热器气体进口；所述反应器下部连接冷凝器Ⅱ，冷凝器Ⅱ出口连接气液分离器Ⅱ，气液分离器Ⅱ液体出口经加料泵管道连接预热器液体进口，气液分离器Ⅱ气体出口为尾气排放口。本实用新型的连续管式反应装置，能够使催化剂及溶剂外循环使用，结构简单、操作方便，用于催化反应制备丙醛能大大提高乙烯的转化率和丙醛的产品质量。
文档编号C07C45/34GK201752655SQ201020282918
公开日2011年3月2日 申请日期2010年8月5日 优先权日2010年8月5日
发明者曹宇锋, 詹其伟, 陈云燕, 顾正桂 申请人:南京师范大学