专利名称：4,5-二(1h-四唑-5-基)-1h-咪唑的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，属于化学合成领域。高氮唑类化合物具有高含氮量、高密度、高生产热、高气体生产量、低感度及其爆轰产物清洁等优点，在含能材料领域得到广泛的应用。4，5_ 二(1H-四唑-5-基)-1Η-咪唑是一种高氮唑类化合物，具有较好的热稳定性，可以作为燃气发生器用推进剂组分和汽车用安全气囊的气体发生剂组分、新型含能离子盐的酸组分以及新型燃烧催化剂铅、铜等金属配合物的配体，在推进剂、炸药及其它领域具有广阔的应用前景。Synthesis and characterization of the cubic coordination cluster[Co11 1J5Co112 (IBT)12] w^H3IBT = 4, 5-bis (tetrazol-5-yl) imidazole), Journal of Molecular Structure, 2008,890 :139-143 公开了 4，5-二 (1H-四唑 _5_ 基)-IH-咪唑的一种制备方法，其合成步骤如下在甲苯和甲醇的混合溶液中，加入的叠氮化钠、三乙胺盐酸盐以及 4，5-二氰基咪唑的摩尔比为6 6 1，回流反应3天，将反应液冷至室温，加入氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，分离出水层，滴加盐酸溶液，收集析出的固体空气干燥后，再溶于氢氧化钠溶液中，滴加盐酸溶液至PH值为4，滤出固体，经水洗、干燥得产物4，5- 二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑。该方法中叠氮化钠、三乙胺盐酸盐与4，5- 二氰基咪唑的摩尔比为 6:6: 1，叠氮化钠与三乙胺盐酸盐的用量过大，使得原料成本较高，且废水中叠氮化钠含量较高，使得废水处理成本加大。该方法需要回流反应3天，反应周期过长，能耗较大。该方法使用甲苯与甲醇混合溶液作为反应溶剂，后处理时有机溶剂回收提纯困难。
发明内容
为了解决现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种成本低、有机溶剂易回收、反应周期短的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法。为了实现上述目的，本发明的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，制
备路线为
权利要求
1.一种4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于在4，5- 二氰基咪唑的N，N- 二甲基甲酰胺溶液中加入叠氮金属盐和催化剂，一定温度下恒温反应，反应结束后，减压蒸馏出溶剂，析出固体分散于水中，滴加酸液调节PH值，滤出白色固体后经水洗、干燥即得4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑。
2.如权利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于 所述叠氮金属盐和4，5-二氰基咪唑的摩尔比为2 2. 5 1。
3.如权利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于 所述催化剂和4，5-二氰基咪唑的摩尔比为2 2. 5 1。
4.如权利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于 所述温度为70 125°C。
5.如权利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于 恒温反应时间为4 IOh。
6.如权利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于 调节PH值至1 5。
7.如权利要求1或2所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于所述叠氮金属盐为叠氮化锂、叠氮化钠或叠氮化钾。
8.如权利要求1或3所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于所述催化剂为三乙胺盐酸盐、三叔丁胺盐酸盐或氯化铵。
9.如权利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于 所述酸为硫酸、盐酸、硝酸或醋酸。
10.如权利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制备方法，其特征在于酸的质量分数为 20%。
全文摘要
本发明提供一种4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑的制备方法，主要为了解决现有技术成本高、有机溶剂难回收、反应周期长的问题，该方法在4，5-二氰基咪唑的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2～2.5倍量的叠氮金属盐和2～2.5倍量的适宜的催化剂，在反应温度为70～125℃的条件下恒温反应4～10h。反应结束后，减压蒸馏出溶剂，析出固体分散于水中，滴加1％～20％的酸液调节pH值至1～5，滤出白色固体后经水洗、干燥即得产物4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑。
文档编号C07D403/14GK102225934SQ20111010765
公开日2011年10月26日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者刘庆, 刘愆, 卜建华, 李陶琦, 梁勇, 樊学忠, 毕福强, 王伯周, 王民昌, 纪晓唐, 苏海鹏, 葛忠学, 许诚, 郝晓春, 黄小梧 申请人:西安近代化学研究所