茚-C₆₀双加成物的制备方法

专利名称：茚-C₆₀双加成物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种茚-C6tl双加成物的制备方法。
背景技术：
自从1995年，Yu Gang发现了聚对苯乙炔衍生物和富勒烯(C6tl)之间的超快电荷传输以来，C6tl及其衍生物由于具有高的电子迁移率和电子亲和能，成为聚合物本体异质结薄膜光伏电池中理想的电子受体材料，但C6tl在有机溶剂中较差的溶解性限制了其应用。 为了改善C6tl在有机溶剂中的溶解性，并进而和给体聚合物材料在液相混合制作本体异质结薄膜，通常的做法是给其表面引入取代基来增加在溶剂中的溶解能力。如可溶性C6tl衍生物PCBM，是聚合物太阳能电池中最具代表性电子受体材料。但是PCBM的LUMO能较低 (-3. 92eV)，因此制成器件后的开路电压较小、光电转换效率也较低(P3HT/PCBM体系的开路电压只有0. 58V，能量转换效率3. 88% )。茚-C6tl双加成物(IC6tlBA)是一类新型的富勒烯衍生物，其LUMO能为_3. 74eV,比 PCBM高0. 18eV,因此采用茚-C6tl双加成物制成的光伏器件的开路电压和光电转换效率都得到了明显提升，基于P3HT/IC6QBA聚合物太阳能电池能量转换效率达到6. 48 %，其中开路电压 0. 84V,短路电流 10. 61mA/cm2, ±真充因子 72. 7% (Adv. Mater.，2010，22,4355-4358.)。 的《Indene_C60 Bisadduct :A New Acceptor for High—Performance Polymer Solar Cells))J. Am. Chem. Soc.，2010，132，5532-5537 公开了一种茚-C6tl 双加成物的制备方法，该方法以三氯苯为溶剂，C6tl和茚为原料按摩尔比1 20，在温度220°C反应12 小时，得到茚-C6tl双加成物(IC6tlBA),收率为34%，纯度大于97%，但是该方法反应时间较长且收率较低。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种反应时间较短、反应收率较高的茚-C6tl双加成物制备方法。本发明的合成路线如下
权利要求
1.一种茚-C6tl双加成物的制备方法，包括以下步骤将C6tl、茚和有机溶剂加入反应器中，搅拌加热至180 245°C，反应30分钟 110分钟后，反应液倒入甲醇中，离心分离出沉淀物。将沉淀物制成干样，经硅胶柱柱层析分离，得到茚-C6tl双加成物，其中C6tl、茚按摩尔比1 20 1 50，有机溶剂为1，2，4-三氯苯、邻二氯苯或1，2，4，5-四氯苯。
2.如权利要求1所述的茚-C6tl双加成物的制备方法，包括以下步骤将 0. 144g(0. 2mmol)C60,0. 928g(8mmol)茚和IOml 1，2，4-三氯苯加入到反应器中，搅拌加热升温至220°C反应90分钟后，反应液倒入50ml甲醇中离心分离出沉淀物，将沉淀物制成干样，经硅胶柱柱层析分离，得到茚-C6tl双加成物。
全文摘要
本发明公开了一种茚-C60双加成物的制备方法，本发明的茚-C60双加成物的制备方法，包括以下步骤将C60、茚和有机溶剂加入反应器中，搅拌加热至180～245℃，反应30分钟～110分钟后，反应液倒入甲醇中，离心分离出沉淀物。将沉淀物制成干样，经硅胶柱柱层析分离，得到茚-C60双加成物，其中C60、茚按摩尔比1∶20～1∶50，有机溶剂为1，2，4-三氯苯、邻二氯苯或1，2，4，5-四氯苯。本发明主要用于合成茚-C60双加成物。
文档编号C07C13/64GK102351632SQ20111024485
公开日2012年2月15日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者丛志远, 刘建群, 刘红利, 安忠维, 杜渭松, 田地, 陈冬, 陈键, 高潮 申请人:西安近代化学研究所