专利名称：一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及聚丙烯装置丙烯中微量水脱除的技术领域，具体说是一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水方法。
背景技术：
在聚丙烯工业装置中，单体丙烯中含有H20、S、02、As、CO等杂质，这些杂质影响聚合反应中催化剂的活性以及降低聚丙烯产品的等规度。因此，在聚合反应前需对单体丙烯进行精制，除去H20、S、02、As、C0等杂质，其中H2O含量是衡量单体丙烯纯度的重要标志。在聚丙烯工业装置中，当单体丙烯中H2O含量> 20ppm时,聚合反应受到明显影响，当H2O含量 ^ IOOppm时，单体丙烯不能发生聚合反应，因此对单体丙烯脱水是丙烯精制的关键操作。
丙烯脱水工艺主要由分子筛的吸附和再生两大过程组成，工作原理是利用了分子筛具有表面吸附分子的作用以及可根据分子的大小、极性而进行选择性吸附的特殊功能， 即只吸附水而不吸附丙 烯的特性，从而达到脱除水分的目的。分子筛是一种碱金属硅铝酸盐，在水吸附过程中排除丙烯分子，广泛应用于石油裂解气、液化石油气、极性液体、溶剂等的深度脱水，其最大特性是水吸附饱和后，可利用热干燥气体吹扫或抽真空进行再生，脱除水分后可循环再使用，其中利用热氮气再生是最常见的一种分子筛脱水方式。
在聚丙烯工业装置中，传统的丙烯微量水脱除采用装有分子筛的吸附/再生塔吸附，但在分子筛吸附饱和后，分子筛的再生采用热氮气开路进行分子筛的再生，存在问题是
①采用氮气开路对分子筛再生，在带出分子筛吸附水分的同时，也将残留在分子筛表面微量游离的单体丙烯和微量的分子筛粉末带出，不仅污染环境，而且游离的单体丙烯遇空气可燃烧爆炸，具有危险性。
②采用氮气开路对分子筛再生，不仅使空气有机会混入氮气中，而空气中的O2对分子筛的吸附孔径有破坏作用，且大量氮气外排造成了极大的浪费，消耗能源。发明内容
为了克服现有技术不足，本发明的目的在于提供一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水的方法，
本发明的另一目的在于提供一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水的装置。
本发明是这样实现的
一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水的方法，其步骤包括
a.吸附
自上道工序来的丙烯液体自第一吸附/再生塔的底部管路进入，在液体丙烯垂直第一吸附/再生塔向上运动的过程中，通过第一吸附/再生塔内部装填分子筛对丙烯液体中的水分进行吸收，经过一段时间的吸收，分子筛吸收完全达到饱和后可利用循环热氮气进行再生；
b.再生
丙烯气化器通过饱和蒸汽间接加热，产生的气体丙烯自第一吸附/再生塔的顶部管路进入，把第一吸附/再生塔内部的液体丙烯压进第二吸附/再生塔的管路中；丙烯液体替换完毕后，关闭第二吸附/再生塔的顶部阀门，并使第一吸附/再生塔的底部管路与进入火炬燃烧系统相连，放空第一吸附/再生塔的气体丙烯进行降压；降到常压后，开启氮气风机，采用常温氮气对第一吸附/再生塔吹扫；在第一吸附/再生塔和第二吸附/再生塔氮气排放管线与氮气风机氮气进口管线之间增设氮气冷却器、氮气除雾器和氮气过滤器，与第一吸附/再生塔、第二吸附/再生塔氮气冷却器、氮气除雾器、氮气过滤器通过阀门的切换形成闭路的氮气循环系统；氮气对第一吸附/再生塔吹扫过程结束后，开启氮气冷却器、氮气电加热器后，进行第一吸附/再生塔内分子筛的再生，再生时间为24小时。
用于实现本发明方法的装置包括
1-第一吸附/再生塔，2-第二吸附/再生塔，第一吸附/再生塔和第二吸附/再生塔串联操作，内充满分子筛，第一吸附/再生塔和第二吸附/再生塔氮气再生过程不工作； 再生过程中，一台第一吸附/再生塔或第二吸附/再生塔对分子筛丙烯中水分吸收，另一台第二吸附/再生塔或第一吸附/再生塔利用循环热氮气使分子筛再生；
3-丙烯气化器，其作用是对上道工序输送的来的丙烯液体进行蒸汽加热，送入吸附/再生塔；
4-氮气风机安装在氮气过滤器和氮气电加热器之间，是将氮气过滤器过滤的氮气增压后送入氮气电加 热器；
5-氮气电加热器，其作用是将氮气风机增压氮气进行送入吸附/再生塔，加热介质采用饱和蒸汽、或过热蒸汽、或高温导热油；
6-氮气冷却器位于第二吸附/再生塔与氮气除雾器之间，用于冷却循环氮气，冷却介质为循环冷却水、或为冷冻盐水；
7-氮气除雾器将来自氮气冷却器氮气中的水雾进行分离；
8-氮气过滤器过滤来自氮气除雾器循环氮气中的微尘，净化氮气。
本发明与传统丙烯脱水工艺相比较，其特点是
①在吸附/再生塔I和吸附/再生塔2与氮气风机4之间，通过管线串接氮气冷却器6、氮气除雾器7和氮气过滤器8三台设备，并通过管线首尾串联，将原来氮气开路的分子筛再生过程更新为氮气闭路循环的分子筛再生过程。采用氮气闭路循环的分子筛再生过程，与外界隔离，没有空气混入，防止了空气中的O2对分子筛吸附孔径的破坏作用，延长了分子筛的使用寿命；
②采用氮气闭路循环的分子筛再生过程，氮气不是对分子筛再生一次就外排，而是循环利用，达到节能效果；
③采用氮气闭路循环的分子筛再生过程，氮气的除水、除单体丙烯、除分子筛粉末等一系列操作都在闭路循环过程中完成，对环境不产生污染，回收后的单体丙烯也不与空气接触，消除了危险性。
图1是传统丙烯脱水工艺流程图。
图2为本发明丙烯脱水工艺流程图。
图中1_第一吸附/再生塔，2-第二吸附/再生塔，3-丙烯气化器，4-氮气风机， 5-氮气电加热器，6-氮气冷却器，7-氮气除雾器，8-氮气过滤器
如图2中所示在图1传统丙烯脱水工艺流程图基础上，在吸附/再生塔I和吸附 /再生塔2氮气排放管线与氮气风机4氮气进口管线之间增设氮气冷却器6、氮气除雾器7、 氮气过滤器8三台设备，并通过管线首尾串联，将原来氮气开路的分子筛再生过程更新为氮气闭路循环的分子筛再生过程。
具体实施方式
结合附图2，对本发明的工艺流程描述如下
(I)丙烯脱水由吸收过程和再生过程组成。
吸收过程功能
在第一吸附/再生塔I (或第二吸附/再生塔2)内充满分子筛，当丙烯液体自下往上垂直流过吸附/再生塔I (吸附/再生塔2)时，利用分子筛选择性吸附的特性达到吸收丙烯液体中水分的目的，经过120小时的吸收，分子筛吸收完全达到饱和后可利用循环热氮气进行再生，使分子筛循环使用。
再生过程功能
利用循环热氮气除去第一吸附/再生塔I (或第二吸附/再生塔2)饱和分子筛中的水分，使分子筛再生以达到循环再利用的目的。
(2)工艺流程
丙烯脱水的吸收过程和再生过程是互为统一、相辅相承的过程；吸收过程中，吸附 /再生塔I和吸附/再生塔2串联操作，氮气再生过程不工作；再生过程中，一台第一吸附 /再生塔I (或第二吸附/再生塔2)对丙烯中水分吸收，另一台第二吸附/再生塔2 (或第一吸附/ 再生塔I)利用循环热氮气再生。
·吸收过程
自上道工序来的丙烯液体(温度40°C，压力2.6MPa(G)，水含量150ppm)自第一吸附/再生塔I的底部管路进入，利用第一吸附/再生塔I内部装填分子筛只吸收水分而不吸收液体丙烯的特性，在液体丙烯垂直第一吸附/再生塔I向上运动的过程中，通过第一吸附/再生塔I内部装填分子筛对丙烯液体中的水分进行吸收，经过Iio 120小时的吸收，分子筛吸收完全达到饱和后可利用循环热氮气进行再生；当丙烯液体移动至第一吸附/再生塔I上部管路出口时，为方便第一吸附/再生塔I和第二吸附/再生塔2之间切换和防止液体丙烯在第一吸附/再生塔I因分子筛吸收水饱和等原因使水分含量超过工艺指标，液体丙烯仍从第二吸附/再生塔2的底部管路进入，第二吸附/再生塔2只作为丙烯液体的通道流过；干燥后的液体丙烯自第二吸附/再生塔2出来后进入下道工序。
分子筛再生过程，再生过程包括8个步骤，SP
丙烯替换一降压一氮气吹扫一氮气加热一冷却
丙烯蒸汽替换一升压充满一串联进吸收过程。
下面以第一吸附/再生塔I再生，第二吸附/再生塔2吸收为例，说明再生过程。
如图2所示，丙烯气化器3通过饱和蒸汽间接加热，利用产生的气体丙烯对第一吸附/再生塔I中的液体丙烯进行替换，产生的气体丙烯自第一吸附/再生塔I的顶部管路进入，把第一吸附/再生塔I内部的液体丙烯压进第二吸附/再生塔2的管路中；丙烯液体替换完毕后，关闭第二吸附/再生塔2的顶部阀门并使第一吸附/再生塔I的底部管路与进入火炬燃烧系统相连，放空第一吸附/再生塔I的气体丙烯进行降压；降到常压后，开启氮气风机4，采用常温氮气对第一吸附/再生塔I吹扫；在第一吸附/再生塔I和第二吸附 /再生塔2氮气排放管线与氮气风机4氮气进口管线之间增设氮气冷却器6、氮气除雾器7 和氮气过滤器8，与第一吸附/再生塔1、第二吸附/再生塔2氮气冷却器6、氮气除雾器7、 氮气过滤器8通过阀门的切换形成闭路的氮气循环系统；氮气对第一吸附/再生塔I吹扫过程结束后，开启氮气冷却器6、氮气电加热器5后，进行第一吸附/再生塔I内分子筛的再生过程；经氮气风机4增压后的氮气电加热器5 (E-706)加热后(温度为230 250°C)， 进入第一吸附/再生塔I同时带走分子筛中吸收的水分，进入氮气冷却器6冷却后，再经过氮气除雾器7对循环氮气中的水雾分离，经氮气过滤器8对循环氮气中的微尘过滤后，进入氮气风机4增压后循环使用；再生过程完成后，关闭氮气电加热器5，利用循环冷氮气对第一吸附/再生塔I进行冷却；冷却过程完成后，关闭氮气循环系统，开启丙烯气化器3并通过阀门切换，使丙烯蒸汽进入第一吸附/再生塔1，利用丙烯蒸汽置换第一吸附/再生塔I 塔内氮气，置换出来的氮气通过放空管线进入火炬管线，丙烯蒸汽置换结束后，通入液体丙烯，使丙烯进入第一吸附/再生塔I并充满；充满过程完成后，把第二吸附/再生塔2作为第一塔，第一吸附/再生塔I作为第二塔并串联，进入吸收过程，同时完成第一吸附/再生塔I分子筛的再生过程。再生时间为24小时。
—种氮气闭路循环再生式丙烯脱水方法，吸附时间和再生时间可根据丙烯流量、 水分含量及工艺操作条件等进行调整。
下面，吸附/再生塔操作周期以30万吨/年聚丙烯装置中，丙烯处理量为 44000kg/h、丙烯液体水含量150ppm的吸附/再生塔为例，列表予以说明
权利要求
1.一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水的方法，其步骤包括a.吸附自上道工序来的丙烯液体自第一吸附/再生塔(I)的底部管路进入，在液体丙烯垂直第一吸附/再生塔(I)向上运动的过程中，通过第一吸附/再生塔(I)内部装填分子筛对丙烯液体中的水分进行吸收，经过一段时间的吸收，分子筛吸收完全达到饱和后可利用循环热氮气进行再生；b.再生丙烯气化器(3)通过饱和蒸汽间接加热，产生的气体丙烯自第一吸附/再生塔(I)的顶部管路进入，把第一吸附/再生塔(I)内部的液体丙烯压进第二吸附/再生塔(2)的管路中；丙烯液体替换完毕后，关闭第二吸附/再生塔(2)的顶部阀门，并使第一吸附/再生塔(I)的底部管路与进入火炬燃烧系统相连，放空第一吸附/再生塔(I)的气体丙烯进行降压；降到常压后，开启氮气风机(4)，采用常温氮气对第一吸附/再生塔(I)吹扫；其特征是在第一吸附/再生塔(I)和第二吸附/再生塔(2)氮气排放管线与氮气风机(4)氮气进口管线之间增设氮气冷却器￠)、氮气除雾器(7)和氮气过滤器(8)，与第一吸附/再生塔(1)、第二吸附/再生塔(2)氮气冷却器￠)、氮气除雾器(7)、氮气过滤器(8)通过阀门的切换形成闭路的氮气循环系统；氮气对第一吸附/再生塔(I)吹扫过程结束后，开启氮气冷却器出)、氮气电加热器(5)后，进行第一吸附/再生塔(I)内分子筛的再生，再生时间为 24小时。
2.一种用于实现权利要求1方法的装置，包括第一吸附/再生塔(I)和第二吸附/再生塔(2)串联操作，内充满分子筛，第一吸附/ 再生塔(I)和第二吸附/再生塔(2)氮气再生过程不工作；再生过程中，一台第一吸附/再生塔(I)或第二吸附/再生塔(2)对分子筛丙烯中水分吸收，另一台第二吸附/再生塔(2) 或第一吸附/再生塔(I)利用循环热氮气使分子筛再生；丙烯气化器(3)其作用是对上道工序输送的来的丙烯液体进行蒸汽加热，送入第一吸附/再生塔⑴；氮气风机(4)安装在氮气过滤器(8)和氮气电加热器(5)之间，是将氮气过滤器(8) 过滤的氮气增压后送入氮气电加热器(5)；氮气电加热器(5)，其作用是将氮气风机(4)增压氮气进行送入第二吸附/再生塔(2)，加热介质采用饱和蒸汽、或过热蒸汽、或高温导热油；氮气冷却器(6)位于第二吸附/再生塔(2)与氮气除雾器(7)之间，用于冷却循环氮气，冷却介质为循环冷却水、或为冷冻盐水；氮气除雾器(X)将来自氮气冷却器(6)氮气中的水雾进行分离；氮气过滤器(8)过滤来自氮气除雾器(7)循环氮气中的微尘，净化氮气。
3.如权利要求1所述一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水方法，其特征是吸附/再生塔设置为4塔、或6塔、或8塔，吸附过程中串联操作，再生过程中并联操作。
全文摘要
本发明公开一种氮气闭路循环再生式丙烯脱水方法，即在传统丙烯脱水工艺流基础上，在第一吸附/再生塔和第二吸附/再生塔氮气排放管线与氮气风机氮气进口管线之间增设氮气冷却器、氮气除雾器、氮气过滤器三台设备，并通过管线首尾串联，将原来氮气开路的分子筛再生过程更新为氮气闭路循环的分子筛再生过程。本发明采用氮气闭路循环的分子筛再生过程，与外界隔离，没有空气混入，防止了空气中的O2对分子筛吸附孔径的破坏作用，延长了分子筛的使用寿命；回收后的单体丙烯也不与空气接触，消除了危险性。其次氮气循环利用，节省能源。
文档编号C07C7/13GK102992934SQ20111027821
公开日2013年3月27日 申请日期2011年9月17日 优先权日2011年9月17日
发明者赵旭, 张麦奎, 张万尧, 史晋文, 申涛, 曹善甫, 詹仲福, 王瑞, 贾敏 申请人:天华化工机械及自动化研究设计院有限公司, 国家干燥技术及装备工程技术研究中心