专利名称：提高单季戊四醇产率的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备单、双季戊四醇及其副产品的方法，特别是涉及一种制备单、 双季戊四醇及其副产品中提高单季戊四醇产率的方法。
背景技术：
季戊四醇又称单季戊四醇，为白色或淡黄色结晶粉末，分子式 C (CH2OH)4，结构式为
目前季戊四醇的制备，主要由甲醛和乙醛在碱性条件下反应生成，反应式为
’ ^ HCHO,· ·_
w H π, O· C- (■、... HsO H) 4 H L- θ l^fci
在反应过程中，还会生成双季戊四醇、三季戊四醇以及甲酸盐等副反应。
HCHO, 0H"发明专利《一种单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇的生产方法》CN101265166. B就是利用可能产生的副反应同时生产单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇的方法，单季戊四醇广泛用于制涂料、聚季戊四醇树脂和太安炸药等，提高单季戊四醇生产中主产品单季戊四醇的产率，抑制或减少副反应生成的双季戊四醇或三季戊四醇，有助于提高生产效率和经济效率。
发明内容
本发明的目的在于制备单、双季戊四醇及其副产品中，提高单季戊四醇产率的方法。本发明的目的是通过下列技术方案实现的，
本发明一种提高单季戊四醇产率的方法由乙醛和甲醛为原料，以氢氧化钠碱液为催化剂，甲酸溶液为中和剂，其特征在于原料配料摩尔比甲醛乙醛氢氧化钠=5. 1 10. 0 1 1 1. 3，各原料配置水溶液浓度为甲醛19 25% Wt ；乙醛60 99% Wt ； 氢氧化钠50% Wt ；甲酸58% Wt0具体操作为
(1)在反应釜中，按比例投入19 25%Wt的甲醛水溶液，控制起始温度在25 45°C 之间；
(2)在不断搅拌下，按比例投入50%Wt氢氧化钠溶液和60 99% Wt乙醛溶液；
(3)控制反应釜中压力表压0 0.2MPa，反映温度45 70°C，反应时间30 IOOMin ；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=5. 5 6. 5，得反应液；
(5)分离反应液得产品。本发明投料开始温度30 35°C，投料终结温度50 65°C，乙醛投料时间30
360Min。釜内液碱分布器孔直径增大至0. 5 1 cm，加快液碱投放速度。反应釜中搅拌速度45Hz，加快搅拌速度提高缩合反应速率。本发明利用高浓度碱液进行缩合反应，提高配料甲醛对乙醛摩尔比，通过加速搅拌加快反应速度，移走热量，提高单季戊四醇转化率，提高产品收率，并不需要低温，减少了因制冷产生的能源消耗，反应后母液采用串级重结晶技术进行产品分离，同时提高主产品和副产品的品质；母液循环利用，废水零排废，本发明可以使缩合液单季戊四醇含量可达到 7. 5 %以上，缩合液中杂志含量小于1 %，可减少生产成本，本发明不需预缩合，采用一步缩合，工艺简单，降低了生产成本。
具体实施例方式
实施例1 按原料配料摩尔比
甲醛乙醛氢氧化钠=6 1 1. 1
(1)在反应釜中投入20%Wt的甲醛水溶液900 kg，控制起始温度25°C ；
(2)在不断搅拌下，按比例投入50%Wt氢氧化钠溶液88 kg和90% Wt乙醛溶液49 kg ；
(3)控制反应釜中压力表压为0.IMPa，反映温度60°C，反应时间70分钟，停止反应；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=6. 0，得反应液；
(5)分离反应液得单季戊四醇9.9 kg，收率7. 5%。实施例2 按原料配料摩尔比甲醛乙醛氢氧化钠=9 1 1. 3
(1)在反应釜中投入25%Wt的甲醛水溶液1080 kg，控制起始温度25°C ；
(2)在不断搅拌下，按比例投入50%Wt氢氧化钠溶液104 kg和80% Wt乙醛溶液55
kg；
(3)控制反应釜中压力表压为0.IMPa，反映温度60°C，反应时间70分钟，停止反应；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=6. 0，得反应液；
(5)分离反应液得单季戊四醇11.3 kg，收率8. 5%。实施例3 按原料配料摩尔比甲醛乙醛氢氧化钠=8 1 1. 2
(1)在反应釜中投入20%Wt的甲醛水溶液1000 kg，控制起始温度25°C ；
(2)在不断搅拌下，按比例投入50%Wt氢氧化钠溶液96 kg和80% Wt乙醛溶液55 kg ；
(3)控制反应釜中压力表压为0.IMPa，反映温度60°C，反应时间70分钟，停止反应；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=6. 0，得反应液；
(5)分离反应液得单季戊四醇10.6 kg，收率8. 0%。
权利要求
1.一种提高单季戊四醇产率的方法由乙醛和甲醛为原料，以氢氧化钠碱液为催化剂，甲酸溶液为中和剂，其特征在于原料配料摩尔比甲醛乙醛氢氧化钠=5.1 10. 0 1 1 1. 3，各原料配置水溶液浓度为甲醛19 25% Wt ；乙醛60 99% Wt ； 氢氧化钠50% Wt ；甲酸58% Wt，具体操作为(1)在反应釜中，按比例投入19 25%Wt的甲醛水溶液，控制起始温度在25 45°C 之间；(2)在不断搅拌下，按比例投入50%Wt氢氧化钠溶液和60 99% Wt乙醛溶液；(3)控制反应釜中压力表压0 0.2MPa，反映温度45 70°C，反应时间30 IOOMin ；(4)用58%Wt甲酸中和至PH=5. 5 6. 5，得反应液；(5)分离反应液得产品。
2.根据权利要求1所述的一种提高单季戊四醇产率的方法，其特征在于投料开始温度 30 35°C，投料终结温度50 65°C，乙醛投料时间30 60Min。
3.根据权利要求1所述的一种提高单季戊四醇产率的方法，其特征是釜内液碱分布器孔直径增大0. 5 1 cm。
4.反应釜中搅拌速度45Hz。
全文摘要
本发明一种提高单季戊四醇产率的方法，各原料配料摩尔比甲醛∶乙醛∶氢氧化钠=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液浓度为甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氢氧化钠50％Wt；甲酸58％Wt；具体操作分5步，本发明利用高浓度碱液进行缩合，提高甲醛对乙醛的摩尔比，通过加速搅拌等措施提高单季戊四醇转比率，减少生产成本，采用一步缩合，工艺简单。
文档编号C07C29/38GK102432431SQ20111034814
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者唐勇, 杨胜, 王侔, 王春华, 陈辉 申请人:贵州金江化工有限公司