专利名称：紫菀中紫菀素的提取方法
技术领域：
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种紫菀中紫菀素的提取方法。
背景技术：
紫菀素，无色针晶(甲醇)，mp. 183-187 。紫菀素属于环肽类物质，来源于菊科植物紫菀的根，具有抗肿瘤作用，对S180呈抗肿瘤活性。紫毙Tataricus L. f )又名青毙,是一种常见菊科植物,产于中国、日本、俄罗斯，国内主产于河北、内蒙和东北三省，通常生长于潮湿的河边地带，具有润肺下气，消痰止咳之功效。多用于痰多喘咳、新久咳嗽、劳嗽咳血等症。性温，味苦、辛，是一味著名中药。目前对紫菀中的化学成分的研究多集中于紫菀酮、紫菀皂苷、常春藤皂苷元等成 分，紫菀素的相关提取、纯化技术鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫菀中紫菀素的提取方法，该工艺简单易操作，生产时间短,原料利用率高,生产成本低。为了实现上述目的，本发明的技术方案由以下步骤实现的
O将紫菀的根粉碎，加入85%-100%的乙醇回流提取2-5次，合并提取液，减压回收乙醇，制得密度I. 2-1. 4的提取物浸膏，浸膏加水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯部分，减压回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯提取物；
2)将乙酸乙酯提取物用苯乙烯类大孔树脂柱层析，以0%、20%、40%、60%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱，薄层监测，合并目标洗脱液；
3)将所得洗脱液采用硅胶反复柱层析1-3次，得紫菀素。采用上述技术方案的有益效果在于
(1)本发明原料来源丰富，提取方法简单，适合规模化生产；
(2)本发明所用试剂无毒，可作为食品添加剂；
(3)本方法可操作性强，技术易于放大，成本低。
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例I :
取Ikg紫菀的根粉碎，加入85%的乙醇回流提取2次，合并提取液，减压回收乙醇，制得密度I. 2-1. 3的提取物浸膏，浸膏加水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯部分，减压回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯提取物。将乙酸乙酯提取物用苯乙烯类大孔树脂柱层析，以0%、20%、40%、60%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱，薄层监测，合并目标洗脱液。将所得洗脱液采用硅胶柱层析，得紫菀素O. 34g。实施例2
取Ikg紫菀的根粉碎，加入乙醇回流提取5次，合并提取液，减压回收乙醇，制得密度I. 3-1. 4的提取物浸膏，浸膏加水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯部分，减压回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯提取物。将乙酸乙酯提取物用苯乙烯类大孔树脂柱层析，以0%、20%、40%、60%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱，薄层监测，合并目标洗脱液。将所得洗脱液采用硅胶反复柱层析2次，得紫菀素0. 22g。实施例3:
取IOkg紫菀的根粉碎，加入90%的乙醇回流提取3次，合并提取液，减压回收乙醇，制得密度I. 2-1. 3的提取物浸膏，浸膏加水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯部分，减压回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯提取物。将乙酸乙酯提取物用苯乙烯类大孔树脂柱层析，以0%、20%、40%、60%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱，薄层监测，合并目标洗
脱液。将所得洗脱液采用硅胶反复柱层析3次，得紫菀素2. 5g。实施例4:
取IOkg紫菀的根粉碎，加入95%的乙醇回流提取4次，合并提取液，减压回收乙醇，制得密度I. 3-1. 4的提取物浸膏，浸膏加水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯部分，减压回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯提取物。将乙酸乙酯提取物用苯乙烯类大孔树脂柱层析，以0%、20%、40%、60%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱，薄层监测，合并目标洗脱液。将所得洗脱液采用硅胶反复柱层析3次，得紫菀素I. Sg。
权利要求
1.1、紫菀中紫菀素的提取方法，其特征在于包括以下步骤 O将紫菀的根粉碎，加入85%-100%的乙醇回流提取2-5次，合并提取液，减压回收乙醇，制得密度I. 2-1. 4的提取物浸膏，浸膏加水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯部分，减压回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯提取物； 2)将乙酸乙酯提取物用苯乙烯类大孔树脂柱层析，以0%、20%、40%、60%、100%的甲醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱，薄层监测，合并目标洗脱液； 3)将所得洗脱液采用硅胶反复柱层析1-3次，得紫菀素。
全文摘要
本发明公开了紫菀中紫菀素的提取方法，在制备过程中采用了回流提取、过滤、浓缩、层析等步骤。本发明的工艺操作简单，生产过程耗能少、污染小，而且原料利用率高，适合工业化生产。
文档编号C07K7/56GK102702328SQ20121018456
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月7日 优先权日2012年6月7日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司