专利名称：一种稀土配合物荧光探针及其制备方法和其在甲醇杂质检测中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种稀土配合物荧光探针及其制备方法，还涉及该稀土配合物荧光探针在检测甲醇中是否含有杂质以及对杂质进行定量的应用。
背景技术：
金属有机配合物在最近20年有了巨大的发展，它们的应用研究备受关注。但是最近一段时间新的应用很少见报道，因此如何使金属有机配合物成为新型和便于应用的功能材料引起了很多研究人员的兴趣。
甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。也是农药、医药的重要原料之一。对于化学行业来说，甲醇还经常用来做各种反应的溶剂或者是反应介质。以上大都对甲醇的纯度有较高的要求。因此检测甲醇溶液是否有杂质也是一个至关重要的问题。目前监测甲醇是否含有杂质的方法一般是通过气相色谱法实现，但该方法需要使用大型的气质联用仪器，测试过程复杂且费时，在效率和效益上都有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土配合物荧光探针及其制备方法和其在甲醇杂质检测中的应用。为解决以上问题，本发明采用的技术方案为
一种稀土配合物荧光探针，其是下述化学式的化合物[Ln2 (L)6(H2O)4] xH20，其中，Ln=Tb或Eu, L为给电子配体,为水杨酸或其衍生物，x的取值为0 8。优选的，水杨酸衍生物选自甲基水杨酸、羟基水杨酸、氨基水杨酸、卤代水杨酸、磺基水杨酸。给电子配体的结构式如下
权利要求
1.一种稀土配合物荧光探针，其是下述化学式的化合物[Ln2 (L)6 (H2O)4] ^xH2O,其中，Ln=Tb或Eu, L为给电子配体,为水杨酸或其衍生物，x的取值为0 8。
2.根据权利要求I所述的稀土配合物荧光探针，其特征在于水杨酸衍生物选自甲基水杨酸、羟基水杨酸、氨基水杨酸、齒代水杨酸、磺基水杨酸。
3.根据权利要求I所述的稀土配合物荧光探针，其特征在于Ln=Tb，L为4-甲基水杨酸，X为6。
4.根据权利要求3所述的稀土配合物荧光探针，其特征在于该稀土配合物荧光探针的结构单元属于三斜晶系，P-I空间群，晶胞参数a = 12. 675(2) A, b = 14.612(2) A, c=17.035(3) A, a = 107.915(2)。，^ = 104.265(2)。，Y = 106.165(2)。，晶胞体积 V = 2686. 3(7) A3。
5.权利要求I 4任一项所述的稀土配合物荧光探针的制备方法，包括以下步骤 1)将给电子配体溶于水，调节pH至5 6.5，得溶液A ； 2)将稀土盐溶于水，得稀土盐溶液，所述稀土盐中的稀土为Tb或Eu; 3)将溶液A、稀土盐溶液混合，所得混合液静置或者加热至析出晶体，过滤，洗涤晶体，干燥，得稀土配合物荧光探针。
6.根据权利要求5所述的稀土配合物荧光探针的制备方法，其特征在于稀土盐与给电子配体的摩尔比为I :1 3。
7.根据权利要求5所述的稀土配合物荧光探针的制备方法，其特征在于稀土盐选自Tb的硝酸盐、氯化物或磷酸盐，或Eu的硝酸盐、氯化物或磷酸盐。
8.一种甲醇杂质检测的方法，包括以下步骤 1)将权利要求I 4任一项所述的稀土配合物荧光探针溶于甲醇中，得母液； 2)向待检的甲醇中加入母液，得混合液； 3)将混合液静置，检测混合液的荧光强度，根据荧光强度来判断待检甲醇中是否有杂质及甲醇中杂质的含量。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于步骤2)混合液中稀土配合物荧光探针的浓度为 0. I ~ 5 u mol/Lo
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于检测荧光强度时，使用的激发光波长为328nm。
全文摘要
本发明公开了一种稀土配合物荧光探针及其制备方法和其在甲醇杂质检测中的应用。该荧光探针是下述化学式的化合物[Ln2(L)6(H2O)4]·xH2O，其中，Ln=Tb或Eu，L为给电子配体，为水杨酸或其衍生物，x的取值为0～8。其制备方法为将给电子配体溶于水，调节pH至5～6.5，与稀土盐溶液混合，所得混合液静置或者加热至析出晶体，过滤，洗涤晶体，干燥，得稀土配合物荧光探针。本发明合成的双核配合物作为荧光探针能有效检测出甲醇是否被杂质溶剂污染，检测方法简单，且采用比较简单的荧光仪即可实现，不需使用气相色谱等复杂昂贵的仪器，因此实现了方便快捷的检测目的。
文档编号C07F5/00GK102746842SQ20121021975
公开日2012年10月24日 申请日期2012年6月28日 优先权日2012年6月28日
发明者曾承辉, 朱艺敏, 杨洋溢 申请人:中山大学