一种制备稀土草酸配合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于氰基嘧啶，在水热条件下合成稀土草酸配合物的方法，其中草酸由嘧啶甲酸受热分解得到，属于金属配合物技术领域。
技术背景
[0002]由于稀土离子本身的独特结构和性质，使其与适当有机配体配位后，所发出的荧光兼有稀土离子发光强度高、颜色纯正和有机化合物所需激发能量低、荧光效率高等优点。近年来，人们对稀土配合物的发光性能研究表现出浓厚的兴趣，大量有关稀土发光现象的研究在不同领域内展开。
[0003]例如，程宝妹等合成了一种新型的铺、1稀土配合物1^(1(1^)6(1^7)2(1^ =苯甲酸，bipyz〗，〗。联吡啶)，把它作为发光材料应用于有机电致发光器件中[程宝妹等，发光学报，2006，27，882.];张妍裴等把合成的含有三个配体的稀土铕配合物材料掺杂于PVK作为发光层，并利用BCP和Alq3分别作为空穴阻挡层和电子传输层，制作了有机电制发光器件[张妍裴，中国稀土学报，2006，24: 656-660 ]。
[0004]草酸根作为一种简单的桥连配体，具有多种配位模式且螯合能力强，易于桥连不同种类、不同数目的金属原子，从而形成多核、一维、二维、三维等结构，因此，草酸根在配合物结构的调控方面发挥很大作用。本发明中草酸根是由嘧啶甲酸受热分解得到，是一种制备草酸配合物的方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供了一种基于氰基嘧啶，在水热条件下生成草酸配体，后配位稀土金属离子形成稀土草酸配合物的方法，具有很好的潜在应用价值。
[0006]本发明提供的稀土配合物中含有草酸配体，稀土金属离子为Pr3+。
[0007]本发明公开的镨配合物的红外光谱如图1所示，其特征在于它的红外光谱的特征吸收峰如下:3396cm_1(s)，1619cm_1(s)，1384cm_1(w)，1316cm—Hm) ,798cm_1(m)。
[0008]本发明的制备方法包括以下步骤:
[0009]1)将Pr60n溶于浓硝酸中，水浴蒸发溶剂，浓缩结晶，制得相应的稀土硝酸物
[0010]Ργ(Ν03)3.2Η20ο
[0011]2)按计量比称取Pr(N03)3.2H20和氰基嘧啶(氰基嘧啶=2-氰基嘧啶)，置于烧杯中，加蒸馏水溶解，在室温下搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜后，置于烘箱中，
0.5h升温至180°C，在180°C条件下恒温12h，之后以每小时5°C降温到室温，得到的条状晶体即为所需的草酸配合物，用少量水洗涤即可。Pr(N03)3.2H20和氰基嘧啶的质量之比为3.45:1。
【附图说明】
[0012]图1:配合物的红外光谱图；
【具体实施方式】
[0013]实施例1配合物的合成:
[0014]将0.2mmol的Pr(N03)3.2H20(0.0724g)和0.2mmol的氰基嘧啶(0.021g)溶于8ml水中，在室温下搅拌后，转移到15ml的聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜后，置于烘箱中，在180°C条件下恒温12h，之后以每小时5°C降温到室温，反应结束后得到的条状晶体，用少量水洗涤，即为稀土草酸配合物。Pr(N03)3.2H2O和氰基啼啶的质量之比为3.45:1，基于金属镨元素含量计算产率为28 %。
[0015]实施例2配合物的红外光谱测定:
[0016]配合物的红外光谱测定采用KBr压片法，用Nicolet330FT-1R红外光谱仪在4000?500cm—1范围内测得，具体峰位置见图1。
【主权项】
1.一种基于氰基嘧啶，在水热条件下合成稀土草酸配合物的方法，该稀土配合物的化学组成中含有草酸配体。2.根据权利要求1所述的由草酸配体构筑的镨配合物，其特征在于它的红外光谱的特征吸收峰如下:3396cm_1(s)，1619cm—Hs)，1384cm_1(w)，1316cm—Hm) ,798cm_1(ni)。3.根据权利要求1所述的带有草酸的镨配合物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤: 1)将Pr60n溶于浓硝酸中，水浴蒸发溶剂，浓缩结晶，制得相应的稀土硝酸物Pr(N03)3.2H20o 2)按计量比称取Pr(N03)3.2H20和氰基嘧啶(氰基嘧啶=2-氰基嘧啶)，置于烧杯中，加水溶解，在室温下搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜后，置于烘箱中，0.5h升温至180°C，在180°C条件下恒温12h，之后以每小时5°C降温到室温，得到的条状晶体即为所需的草酸配合物，用少量蒸馏水洗涤即可。4.根据权利要求3所述的含有草酸配体的镨配合物的制备方法，其特征在于所需的Pr(N03)3.2H20和氰基嘧啶的质量之比为3.45:1。5.根据权利要求3所述的镨配合物的制备方法，其特征在于所述的反应条件是水热180°C条件下恒温12h，之后以每小时5°C降温到室温。
【专利摘要】本发明涉及一种含有草酸配体的镨配合物的制备方法。配合物的化学组成含有草酸配体，合成方案为按计量比称取氰基嘧啶与Pr(NO3)3·2H2O，加蒸馏水溶解后，在室温下搅拌后转移到聚四氟乙烯内衬中，放入反应釜后，置于烘箱中，0.5h升温至180℃，在180℃条件下恒温12h，之后以每小时5℃降温到室温，即可得到目标产品。
【IPC分类】C07C55/07, C07C51/41
【公开号】CN105481679
【申请号】CN201510815756
【发明人】夏军, 崔振, 龚小林, 刘明兴
【申请人】天津工业大学
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年11月20日