专利名称：一种烷基芳基磺酸盐表面活性剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种利用石油深度裂化催化轻油制备烷基芳基磺酸盐表面活性剂的制备方法，属于石油深加工领域。
背景技术：
磺酸盐型阴离子表面活性剂具有良好的去污力、渗透力、润湿力和起泡力，既耐酸又耐碱，在整个pH范围内都有极好的水解稳定性，有很强的离子化作用，而且耐氧化，在硬水中不与钙、镁离子形成沉淀，因而磺酸盐型表面活性剂的适用性相当广泛，例如在石油开采、农药、纺织等行业中作为驱油剂、乳化剂、分散剂、润湿剂的主要活性物组分。制备磺酸盐型阴离子表面活性剂的原料可广泛地选用来自石油或天然油脂的疏水基，其中石油系原料资源丰富易得。用某些石油系原料，制备表面活性剂常常可以和油品精制结合起来，经济合算。以石油深度催化裂解(以下简称DCC)产物DCC轻油为例，该馏分油的总芳烃含量在60 % 85 %，其中二环芳烃约占40 %，二环芳烃中，短侧链烷基萘又占较大比例。由于DCC轻油的芳烃含量高，导致其密度大、十六烷值低，不适宜直接做发动机燃料油，因此如何高效利用DCC轻油，是石油工业亟待解决的问题之一。目前，对DCC轻油利用的研究主要集中在部分磺化和甲醛缩合法制备高效砼减水剂、溶剂抽提法分离其中芳烃并加以利用、深度加氢精制作燃料油等。为此，采用DCC轻油制备了烷基芳基磺酸盐型表面活性剂是一种即能高效利用DCC轻油的途径，又是一种制备磺酸盐型表面活性剂的简易、低成本的方法，具有一定的经济与社会效益。
发明内容
本发明旨在提供一种烷基芳基磺酸盐表面活性剂的制备方法，其制得的磺酸盐表面活性剂表面张力大、发泡力强、分散指数大、泡沫稳定性高、具有良好的表面活性，而且制备工艺简单、原料易得、制备成本低。本发明所述的一种烷基芳基磺酸盐表面活性剂的制备方法，包括依次进行磺化、烷基化、中和和干燥四个步骤，其中。(I)磺化按一定比例取量DCC轻油和浓硫酸，在磺化温度为170-200°C下搅拌加入浓硫酸，恒温搅拌反应2-4h后，在室温下静置待反应液分层。(2)烷基化取下层磺化液于反应器内，在不断搅拌下加入一定量的脂肪醇，烷化温度为15_25°C下搅拌4_5h，得到粘稠状反应产物。(3)中和将粘稠物用水稀释,缓慢加入20%的NaOH溶液中和，控制中和温度为70-90°C，并实时检测溶液的pH值，待溶液显碱性时，停止中和，用低温结晶法分离除去硫酸钠。(4)干燥将分离出硫酸钠的中和液体进行真空干燥，干燥温度为70-90°C，即得到固体烷基芳基磺酸盐型表面活性剂。
优选地，步骤(I)所述的轻油和浓硫酸的体积用量比为3 :2。更优选的，步骤(2)所述的脂肪醇为正辛醇，体积用量比为磺化液的1/3。进一步优选的，步骤(I)所述的磺化温度为180°C，反应时间为3h。更进一步优选的，步骤(2)所述烷化温度为20°C，反应时间为4. 5h。更进一步优选的，步骤(3)所述中和温度为80°C。更进一步优选的，步骤(4)所述干燥温度为80°C。本发明制备的磺酸盐表面活性剂表面张力大、发泡力强、分散指数大、泡沫稳定性高、具有良好的表面活性，而且制备工艺简单、原料易得、制备成本低。
具体实施例方式实施例一。(I)磺化取量30mL DCC轻油和20mL浓硫酸，在磺化温度为180°C下搅拌加入浓硫酸，恒温搅拌反应3h后，在室温下静置待反应液分层。(2)烷基化取下层磺化液30mL于反应器内，在不断搅拌下加入IOmL正辛醇，控制烷化温度为20°C下搅拌4. 5h，得到粘稠状反应产物。(3)中和将粘稠物用水稀释,缓慢加入20%的NaOH溶液中和，控制中和温度为80°C，并实时检测溶液的pH值，待溶液显碱性时，停止中和，用低温结晶法分离除去硫酸钠。(4)干燥将分离出硫酸钠的中和液体进行真空干燥，干燥温度为80°C，即得到17g固体烷基芳基磺酸盐型表面活性剂。实施例二。(I)磺化取量30mL DCC轻油和20mL浓硫酸，在磺化温度为200°C下搅拌加入浓硫酸，恒温搅拌反应2h后，在室温下静置待反应液分层。(2)烷基化取下层磺化液30mL于反应器内，在不断搅拌下加入IOmL正辛醇，控制烷化温度为25°C下搅拌4h，得到粘稠状反应产物。(3)中和将粘稠物用水稀释,缓慢加入20%的NaOH溶液中和，控制中和温度为90°C，并实时检测溶液的pH值，待溶液显碱性时，停止中和，用低温结晶法分离除去硫酸钠。(4)干燥将分离出硫酸钠的中和液体进行真空干燥，干燥温度为90°C，即得到15. 7g固体烷基芳基磺酸盐型表面活性剂。实施例三。(I)磺化取量30mL DCC轻油和20mL浓硫酸，在磺化温度为170°C下搅拌加入浓硫酸，恒温搅拌反应4h后，在室温下静置待反应液分层。(2)烷基化取下层磺化液30mL于反应器内，在不断搅拌下加入IOmL正辛醇，控制烷化温度为15°C下搅拌5h，得到粘稠状反应产物。(3)中和将粘稠物用水稀释,缓慢加入20%的NaOH溶液中和，控制中和温度为70°C，并实时检测溶液的pH值，待溶液显碱性时，停止中和，用低温结晶法分离除去硫酸钠。(4)干燥将分离出硫酸钠的中和液体进行真空干燥，干燥温度为70°C，即得到13. 2g固体烷基芳基磺酸盐型表面活性剂。实施例四。烷基芳基磺酸盐型表面活性剂各性能指标测试。对烷基芳基磺酸盐型表面活性剂主要进行分散指数、乳化力、泡沫高度(初始、5min后)、泡沫稳定度、发泡力、表面张力进行测试。测试结果如下。
权利要求
1.一种烷基芳基磺酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于包括依次进行磺化、烷基化、中和和干燥四个步骤，其中(1)磺化按一定比例取量DCC轻油和浓硫酸，在磺化温度为170-200°c下搅拌加入浓硫酸，恒温搅拌反应2-4h后，在室温下静置待反应液分层；(2)烷基化取下层磺化液于反应器内，在不断搅拌下加入一定量的脂肪醇，烷化温度为15-25°C下搅拌4-5h，得到粘稠状反应产物；(3)中和将粘稠物用水稀释，缓慢加入20%的NaOH溶液中和，控制中和温度为 70-90°C，并实时检测溶液的pH值，待溶液显碱性时，停止中和，用低温结晶法分离除去硫酸钠；(4)干燥将分离出硫酸钠的中和液体进行真空干燥，干燥温度为70-90°C，即得到固体烷基芳基磺酸盐型表面活性剂。
2.如权利要求I所述的表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的轻油和浓硫酸的体积用量比为3 :2。
3.如权利要求I所述的表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的脂肪醇为正辛醇，体积用量比为磺化液的1/3。
4.如权利要求I或2所述的表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤(I)所述的磺化温度为180°C，反应时间为3h。
5.如权利要求I或3所述的表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤(2)所述烷化温度为20°C，反应时间为4. 5h。
6.如权利要求I所述的表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤(3)所述中和温度为 80。。。
7.如权利要求I所述的表面活性剂的制备方法，其特征在于步骤(4)所述干燥温度为 80 O。
全文摘要
本发明涉及一种利用石油深度裂化催化轻油制备烷基芳基磺酸盐表面活性剂的制备方法，属于石油深加工领域。本发明所述的一种烷基芳基磺酸盐表面活性剂的制备方法，其特征在于包括依次进行磺化、烷基化、中和和干燥四个步骤。本发明制备的磺酸盐表面活性剂表面张力大、发泡力强、分散指数大、泡沫稳定性高、具有良好的表面活性，而且制备工艺简单、原料易得、制备成本低。
文档编号C07C303/32GK102924342SQ201210420089
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者王耀斌 申请人:陕西联盟物流有限公司