一种腰果酚-苯酚环氧树脂及其制备方法

文档序号:3590217阅读:1441来源:国知局
专利名称:一种腰果酚-苯酚环氧树脂及其制备方法
技术领域
:本发明涉及化学领域,尤其涉及有机化学,特别涉及环氧树脂,具体的是一种腰果酚-苯酚环氧树脂及其制备方法。
背景技术
:环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个另IJ外,它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。腰果酚是一种从天然腰果壳油中经先进技术提炼而成,主要代替或者部分代替苯酚用于制造环氧固化剂、液体酚醛树脂、液体或者粉末状的热固性酚醛树脂。腰果酚以其特殊的化学结构还具有以下特点:间位含不饱和双键的碳15直链,能提供体系良好的韧性。解决了双酚A环氧树脂的韧性差问题。目前卡多利特公司基于腰果酚的二聚体及其用途已申请专利,申请号为200880020912.8,其腰果酚二聚体使用硅烷进行氢化烷基化形成,用作船体和船舶结构的防污涂料,其中提到腰果酚二聚体的制备,但其使用的是乙酸酐催化剂法。现有技术中没有针对腰果酚-苯酚环氧树脂的技术,以双酚A型环氧树脂为主,该树脂以苯酚为主要原料合成双酚A,再进一步的通过双酚A合成环氧树脂,但由于苯酚的大环结构导致双酚A型环氧树脂与固化剂反应后,固化物性能较脆,不利于对韧性有一定要求的领域。本发明用腰果酚替代为部分苯酚,通过导入腰果酚结构,即含有的碳十五链用于提闻环氧树脂的朝性 。现市售环氧树脂在低温条件下粘度较大,不利于施工,本发明产品在-15 °C条件下仍为小于2000mPa*s的低粘度环氧树脂
发明内容
:本发明的目的在于提供一种腰果酚-苯酚环氧树脂,所述的这种腰果酚-苯酚环氧树脂要解决现有技术中双酚A环氧树脂韧性差、污染环境的技术问题。本发明的这种腰果酚-苯酚环氧树脂,其结构式如下,
权利要求
1.一种腰果酚-苯酚环氧树脂,其特征在于:其结构式如下,
2.一种制备如权利要求1所述的腰果酚-苯酚环氧树脂的方法,其特征在于:包括一个称取腰果酚和苯酚的步骤,所述的腰果酚和苯酚的摩尔比为广1.5:Γ1.5,然后分别加入一个四口反应釜中,升温至5(T70°C充分混合保温30 60分钟后,加入浓度为60°/Γ90%的浓硫酸,按体积计算,浓硫酸的加入量为腰果酚和苯酚合计体积的29Γ5%,浓硫酸缓慢滴加控制在20 40分钟内,利用浓硫酸催化腰果酚与苯酚聚合,控制温度在5(T70°C之间,再保持上述温度I 3小时使其聚合后,加入质量百分比浓度为2(Γ50%的氢氧化钠溶液并调节PH值在6.8 7.2之间,调整好PH值后加入二甲苯以降低反应粘度,以苯酚的摩尔来计算,二甲苯和苯酚的 摩尔比为0.8^2:1,在50 70°C条件下加入环氧氯丙烷,以苯酚的摩尔来计算,环氧氯丙烷和苯酚的摩尔比为2.5飞:1,搅拌20 60分钟,分批滴加质量百分比浓度为2(Γ50%氢氧化钠溶液,以苯酚的摩尔来计算,质量百分比浓度为2(Γ50%氢氧化钠溶液与苯酚的摩尔比为2.5 5:1,在90°C 110°C条件下反应2 5小时,生成盐及目标产物并自然分层,缓慢加入热水溶解生成的氯化钠,将有机相与水相在分流漏斗中分层,放掉下层的水相,得到有机相,萃取后的有机相经减压脱除二甲苯及过量的环氧氯丙烷,得到目标产物。
3.如权利要求2所述的腰果酚-苯酚环氧树脂的制备方法,其特征在于:在分批滴加2.5mor5mol的质量百分比浓度为2(Γ50%的氢氧化钠溶液的过程中,第一批缓慢滴加.0.75^2.5mol的氢氧化钠溶液,,滴加完毕后在50 70°C温度下保温20 60分钟,再缓慢滴加剩余量的氢氧化钠溶液,滴加完毕后在50 70°C温度下保温20 60分钟,再升温至.90 11 0C并保温2-5小时。
全文摘要
本发明公开了一种腰果酚-苯酚环氧树脂的制备方法,其主要结构为其结构具有如下性质1.粘度低100~200mPa*s,解决了目前市场上相同环氧值条件下产品多为固体或半固体的使用不便缺陷;2.韧性好,同等条件下,双酚A环氧树脂韧性一般为2~5mm,本发明腰果酚-苯酚环氧树脂韧性为1mm;3.本发明由于腰果酚的特殊结构,在冬天-15℃仍为低粘度液体,方便施工。
文档编号C07D301/28GK103145649SQ20121056354
公开日2013年6月12日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者黎明, 毕丽杰 申请人:上海美东生物材料有限公司
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