专利名称：：一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法
技术领域：
：本发明涉及一种痕量有机化合物分析，更具体的说，涉及样品分析前的处理技术。
背景技术：
：在工业苯酚产品成分分析和检测中，痕量有机杂质的分析和检测基本上采用气相色谱分析方法，这些方法大部分采用将苯酚样品溶解后，利用直接进样方式进行分析。此方法对于苯酚中含量较高的杂质分析而言是可行的^然而，对于高纯度苯酚中痕量有机杂质的分析检测，通常达不到一定的灵敏度，很难实现准确定量分析。另外，直接进样方式，需要的样品量和有机溶剂量较大，对毛细管色谱柱而言有很大的缺点，溶剂峰对被检测成分构成干扰，而且会降低毛细管色谱柱的使用寿命。传统的苯酚中有机杂质分析方法准确度低，也不利于环境保护。近年来，对工程塑料和功能塑料的需求迅速增加，大部分材料要求高纯度苯酚作为原料，高纯度苯鼢对有机杂质的含量有严格的限制。每个苯酚产品的生产厂家都需要对产品质量做严格的监控和提高，因此，苯酚产品的实时取样分析成为生产厂家长期的常规工作任务之一a
发明内容本发明的目的是为苯酚中有机杂质的分析方法建立一个合理的路线，对样品在分析前进行萃取处理,为提高苯酚产品质量提供准确快捷的分析依据。本发明在检测中使用气相色谱或气相色谱一质谱联用仪，其特征在于，设有固相微萃取装置>该分析方法的具体步骤为1、选取对被分析物有高选择性的固相微萃取萃取头，如聚二甲基硅氧垸(PDMS)纤维萃取头，其涂层厚度根据萃取效果而选择，常见的是301002、取苯酚样品置于固相微萃取样品瓶中，用少量的超纯水溶解，密封样品，将样品瓶放置于磁力搅拌加热器上。3、萃取头在气相色谱的进样口老化，老化温度180'C240'C,时间0.52分钟。4、刺穿样品瓶硅胶垫，推动固相微萃取装置的推杆，使萃取头暴露与液体样品液面之上，进行顶空(headspace)萃取。5、在温度为25'C80°C，搅拌条件下，时间为540分，对苯酚中有机杂质进行萃取，优化温度30。C60。C，时间为2035分钟。6、萃取后，将萃取装置置于气相色谱进样口，剌穿衬垫，在气化室内进行高温解吸，温度控制在200'C25(TC,解吸时间为30120秒，优选温度21(TC240X:，时间为80100秒，进而，有机杂质在气相色谱柱中得到分本发明与现有的常规技术相比具有很多优点，固相微萃取技术是一种新型的无溶剂萃取技术，在苯酚样品的配制过程中，不需要使用任何有机溶剂，只要使用水做溶剂即可a在样品的使用量上，仅仅使用了很少量的样品，不需要大量的取样。这种技术节省了大量的有机溶剂和样品的使用量，是一种绿色萃取技术，有利于环保。在萃取能力上，可以实现对苯酚中大部分有机杂质进行萃取，一些常规方法不能检测的痕量成分，能够用本法进行分析。另外，由于本技术基于吸附平衡原理，容易计算和控制萃取的准确度。所用萃取装置的结构根据气相色谱的进样口而设计，不需要额外的步骤，萃取后直接进行解吸、分离和检测。图1为本发明中固相微萃取装置组成示意图。图2为本发明分析检测系统构成示意图。图3为一组样品分析色谱图。图中有推杆1、萃取头2、样品3、磁力搅拌及加热器4、固相微萃取装置5、气相色谱仪气化室6、气相色谱仪7。具体实施例方式下面结合附图和具体实例对本实用新型作出进一步地详细描述。苯酚产品质量分析，采用气相色谱或气相色谱与质谱分析联用方法进行，本发明的实质是对所分析的样品的处理技术，即提供一种分析仪器检测前的样品处理技术。如图1所示，固相微萃取装置5中有推杆1，聚二甲基硅氧烷纤维为萃取头2，其涂层厚度为lOOpm，取样品0.1~0.3克放入固相微萃瓶内，不用任何有机溶剂，用超纯水溶解，密封样品3，并置于磁力搅拌及加热器4上，本加热器具有升温和控制温度功能，刺穿样品瓶用硅胶垫，推动推杆1，使萃取头2暴露在样品液面之上，进行顶空萃取，其温度为25X:8(TC，和有搅拌的条件下，时间为540分，对不同的有机杂质，萃取温度、萃取时间等参数可进行进一歩优化选择，萃取后，将萃取装置5置于气相色谱的进样口，刺穿衬垫，在气化室6内进行高温解吸，温度控制在20(TC250'C，时间为30120秒，本发明采用美国30mx0.32mmi.d.x0.25nmRTX-5色谱柱；柱温条件为50。C，保持1min后，再以10。C/min升温到80。C，以10。C/min升温到180。C，然后再以20。C/min升温到25(^C，保持5min;采用分流进样方式进行色谱分析6对于大量的不易鉴别的成分，可以采用气相色谱一质谱联用方法进行定性分析和定量分析6图3给出一个样品的色谱图，采用聚二甲基硅氧烷纤维萃取头2，其涂层厚度为100nm，老化温度20O'C，时间1分钟，解吸温度230'C，时间为80秒，对应的杂质名称和分析数据如表l。表l.<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>根据此实例可以看出，应用本法对苯酚样品中痕量有机杂质进行分析,灵敏度高，可实现影响苯酚质量的杂质的分析检测。进而，可以根据杂质的种类和特性，对苯酚装置的工艺条件进行改进和优化，从而改善产品质量，提高产品附加值，增强在市场上的竞争力。权利要求1、一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法，包括在分析检测中使用气相色谱仪或气相色谱—质谱联用仪，其特征在于，设有固相微萃取装置(5)，设有聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维萃取头(2)，其涂层厚度为30～100μm，设有解吸过程，具体操作步骤A、取苯酚样品(3)置于固相微萃取样品瓶中，用超纯水溶解，密封样品(3)，将样品瓶放置于磁力搅拌加热器(4)上；B、萃取头(2)在气相色谱的进样口进行老化，老化温度180℃～240℃时间0.5～2分钟；C、刺穿样品瓶硅胶垫，推动固相微萃取装置的推杆(1)，使萃取头(2)暴露在液体样品(3)液面之上，进行顶空(headspace)萃取；D、在有搅拌条件下，萃取温度控制在25℃～80℃，时间为5～40分，对苯酚中有机杂质进行萃取；E、萃取后，将萃取装置置于气相色谱仪(7)进样口，刺穿衬垫，在气化室(6)内进行高温解吸，温度控制在200℃～250℃，解吸时间为30～120秒，在气相色谱柱中分离有机杂质。2、按照权利要求1所述一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法，其特征在于，在有搅拌的条件下，萃取温度控制在3(TC60'C，时间为2040分钟63、按照权利要求1所述一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法，其特征在于，高温解吸，温度控制在21(TC24(TC，解吸时间控制在80100秒全文摘要本发明公开一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法，其特征在于，样品进气相色谱仪前进行固相微萃取和高温解吸；设有聚二甲基硅氧烷纤维萃取头，其涂层厚度为30～100μm，萃取温度为25℃～80℃，时间为5～40分，解吸温度200℃～250℃，时间为30～120秒，本发明的优点在于，苯酚样品的用量少，又不需要使用任何有机溶剂，可节省样品和有机溶剂，费用低，又有利于环境保护，一些常规方法不能分析的痕量成分，可采用本发明进行分析，由于本发明基于吸附平衡原理，容易计算和控制萃取过程，由于萃取装置的结构按气相色谱仪进样口设计，操作方便，本发明对痕量成分可作定性分析，又可作定量分析，结果准确、可靠。文档编号B01D15/08GK101532993SQ20091006681公开日2009年9月16日申请日期2009年4月11日优先权日2009年4月11日发明者燕刘,姜国玉,娄大伟,孙秀云,孙英淑,杨积学,牛志蒙,王建刚,波祝,胡春福,辉金,高竹梅申请人:吉林化工学院