专利名称：一种复合式提纯细辛脑的装置与方法
技术领域：
本发明涉及细辛脑的提纯，特别是涉及一种复合式提纯细辛脑的装置与方法，属于制药技术领域。
背景技术：
α -细辛脑是天南星科(Araceae)植物石菖蒲(Acorus gramineus soland)的主要活性成分之一，又名α -细辛醚，化学名称为2，4，5-三甲氧基-1-丙烯基苯，分子式C12H16O3，相对分子质量208.25。人工合成的α -细辛脑过程不可避免产生副产品杂质特别是异构体细辛脑，ct -细辛脑的顺式异构体称为β -细辛脑。自上世纪60年代起，国内外对α -细辛脑进行了广泛的研究，已证实其有很强的药理活性，具止咳、祛痰、平喘、镇静、解痉以及抗惊厥作用。对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生长也有不同程度抑制作用。提取的单体临床应用于肺炎、哮喘、癫痫大发作等收到良好效果。目前制备细辛脑的反应中总是混有顺式异构体生成，而顺式异构体已被证实具有致畸毒性，因此如何脱除产物中的β -细辛脑，提高α -细辛脑的纯度成为工业合成细辛脑急需解决的问题之一。人工合成细辛脑中主要包括反式异构体α—细辛脑为主，约占89%，并含有少量顺式异构体β —细辛脑，约占10%，还含有水分、溶剂以及其他杂质。目前的工艺是将合成的粗品，先减压蒸馏除去甲苯、四氢呋喃等溶剂后，残余物继续蒸馏先收集150°c以下的低沸点馏份，再收集真空度为一 0.096 -0.098MPa、顶温为150 200°C之精品馏份，至颜色加深、顶温下降至140°C停止蒸馏，残馏脚子弃去，精品馏份再经乙醇结晶即得到α—细辛脑成品。由于在提纯α—细辛脑过程中采取常规的常减压蒸馏方法，该方法真空度低的温度高达200°C加热时间4小时以上，提纯过程 温度高、加热时间长，在蒸馏釜的原料由于受热过长氧化损耗大且颜色深。目前的生产工艺一直困扰企业的发展，企业希望寻求一种高效温度低，得率高可产业化的方法。
发明内容
为了解决常规的提纯方法带来的弊端，本发明的目的在于提供一种产品杂质少、颜色白或微黄、品位高和得率高的复合式提纯细辛脑的装置与方法。本发明的目的通过如下技术方案实现:—种复合式提纯细辛脑的装置，包括缓冲罐、第一薄膜蒸发器、分子蒸馏器和薄膜填料蒸馏器；缓冲罐通过管道连接第一薄膜蒸发器连接，第一薄膜蒸发器设有真空抽气口和物料出口 ；真空抽气口与真空泵连接，物料出口与分子蒸馏器的进料口连接；分子蒸馏器设有真空抽气口、β -细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器的进料口连接；所述薄膜填料蒸发器包括第二薄膜蒸发器、填料塔柱、冷凝器和回流器；所述第二薄膜蒸发器包括蒸发器筒体、电机、机械密封、蒸出口、进料口、刮膜器、回流入口和收集口 ；回流入口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体上端设有机械密封，电机下端设有机架，机架设置在蒸发器筒体上端，电机通过减速器和轴与刮膜器连接，蒸发器筒体上端设有蒸出口，底部设有收集口，进料口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体外周设有夹套，夹套与热源连接；所述填料塔柱包括塔柱、蒸汽出口、上端回流入口、下端回流入口、填料、物料蒸汽入口、底部排放口 ；塔柱内设有填料，填料下端的塔柱上设有物料蒸汽入口，塔柱的顶端和底端分别设有蒸汽出口和底部排放口 ；上端回流入口和下端回流入口设置在塔柱上，分别位于填料的上端和填料中部；所述冷凝器包括冷凝器主体，冷凝器入口、冷却水出口、真空抽气口、冷却水进口、物料出口 ；冷凝器主体上端设有冷凝器入口，下端设有真空抽气口和物料出口，冷却水出口和冷却水进口分别设置在冷凝器主体的两端；所述回流器设有回流器进料口、回流器出料口和回流出口 ；所述第二薄膜蒸发器的蒸出口与填料塔柱上的物料蒸汽入口连通；填料塔柱上的底部排放口与第二薄膜蒸发器的回流入口连通；填料塔柱上的蒸汽出口与冷凝器的冷凝器入口连通，冷凝器的真空抽气口与真空泵连接，冷凝器的物料出口与回流器进料口连通；回流器的回流出口分别与填料塔柱的上端回流入口和下端回流入口连通。为进一步实现本发明目的，所述填料优选为丝网填料、陶瓷填料、塑料填料、共轭环或鲍尔环。所述冷凝器为列管式、螺旋板式或套管式冷凝器。所述回流器为电磁式控制式、计量泵控制或者是阀门控制式回流器。应用上述装置的复合式提纯细辛脑的方法，包括如下步骤:(I)人工合成细辛脑粗品先在缓冲罐中进行预加热至50 80°C，预热后的物料进入第一薄膜蒸器，在第一薄膜蒸器进行第一级蒸馏，脱气、脱水、脱低沸物；第一级薄膜蒸发的工艺条件为:温度50 120 °C、真空度一 0.06 -0.098Mpa ；(2)第二级分子蒸馏把第一级薄膜蒸发的原料蒸出β -细辛脑，第二级分子蒸馏的工艺条件为:温度80 180°C、真空度100 IOPa ；(3)将第二级分子蒸馏后的馏出物在第三级薄膜填料蒸馏器蒸出α -细辛脑；在第二薄膜蒸发器和填料塔柱的温度为120 200°C，在第二薄膜蒸发器、填料塔柱和冷凝器中的真空度在20 0.1Pa，冷凝器的冷却温度在60 80°C ；(4)把热乙醇溶解从第三级薄膜填料蒸馏出来的α -细辛脑，洗去杂质再用冷的乙醇重结晶然后抽提完成。进一步地，所述的热的乙醇温度为60°C 80°C。本发明是将合成的粗品，先减压蒸馏除去甲苯、四氢呋喃等溶剂后的原料采用一级薄膜蒸发、一级分子蒸馏和一级薄膜填料蒸馏及重结晶步骤:第一级脱气处理，有机溶剂相对于产品是轻分子物质，用薄膜蒸发器很容易将其彻底清除理；第二级分子蒸馏器脱除β -细辛脑，利用α -细辛脑与β -细辛脑结构差异所造成的分子自由程差，蒸出β -细辛脑，馏出物主要α -细辛脑；第三级的薄膜填料蒸馏器精制蒸出α -细辛脑，然后利用乙醇萃取和重结晶是进一步降低杂质和色素，得到高纯度白色或微黄色针晶状体产品α -细辛脑。相对于现有技术，本发明具有如下优点:
1、本发明加工过程，在第一级的薄膜蒸发器、第二级的分子蒸馏器和第三级的薄膜填料蒸馏器的温度都不高于200°C，在每个过程的分离作用时间短，如在薄膜蒸发器，物料进入薄膜蒸发器到流出来，物料只受到重力作用，从进入到流出一般受热时间也不超过30秒，并且真空度高，损耗少，得率高。2、该方法是把乙醇萃取及重结晶与三级复合提纯精制结合起来的工艺；把热乙醇溶解从第三级薄膜填料蒸馏出来的α -细辛脑洗去杂质再用冷的乙醇重结晶然后抽提完成。热的乙醇60°C 80°C很容易溶解α -细辛脑，然后慢慢地降温在降温的过程让α -细辛脑在乙醇中析出得到白色或微黄色结晶体的α -细辛脑。3、由于合成的原料α -细辛脑的含量接近90%剩下来的主要是β -细辛脑及很少的杂质只要把β -细辛脑和杂质分离出来就得到产品质量好α -细辛脑，本技术能够把α -细辛脑的含量提高到99%以上。
:图1是本发明复合式提纯细辛脑的装置的结构示意图；图2是图1中薄膜填料蒸馏器结构示意图；图3是图2中薄膜蒸发器结构示意图；图4是图2中填料塔柱结构示意图；图5是图2中冷凝器结构示意图。
具体实施例方式为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但是实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。如图1所示，一种复合式提纯细辛脑的装置，包括缓冲罐11、第一薄膜蒸发器12、分子蒸馏器13和薄膜填料蒸馏器14 ;缓冲罐11通过管道连接第一薄膜蒸发器12连接，第一薄膜蒸发器12设有真空抽气口和物料出口 ；真空抽气口与真空泵连接，物料出口通过过料泵与分子蒸馏器13的进料口连接；分子蒸馏器13设有真空抽气口、β -细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器14的进料口连接。如图2、3、4所示，薄膜填料蒸发器包括第二薄膜蒸发器1、填料塔柱2、冷凝器4和回流器3 ;第二薄膜蒸发器I包括蒸发器筒体、电机1- 1、机械密封1- 2、蒸出口 1- 3、进料口 1- 4、刮膜器1- 5、回流入口 1- 6和收集口 1- 7 ;第二薄膜蒸发器I是通用的薄膜蒸发器上增设回流入口 1-6，回流入口 1-6设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口 1-3的下端；蒸发器筒体上端设有机械密封1-2,用于密封蒸发器筒体，电机1-1下端设有机架，机架设置在蒸发器筒体上端，电机1-1通过减速器和轴与刮膜器1- 5连接，蒸发器筒体上端设有蒸出口 1-3，底部设有收集口 1-7，进料口 1-4设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口 1- 3的下端；蒸发器筒体外周设有夹套，夹套与热源连接。填料塔柱2包括塔柱、蒸汽出口 2 -1、上端回流入口 2 -2、下端回流入口 2 _3、填料2 - 4、物料蒸汽入口 2 - 5、底部排放口 2 - 6 ;塔柱内设有填料2 - 4，填料2 - 4为丝网填料、陶瓷填料、塑料填料、共轭环、鲍尔环等；填料2 - 4下端的塔柱上设有物料蒸汽入口 2 - 5，塔柱的顶端和底端分别设有蒸汽出口 2 -1和底部排放口 2 - 6 ;上端回流入口 2 - 2和下端回流入口 2 - 3设置在塔柱上，分别位于填料2 - 4的上端和填料2 - 4中部；相对于现有的填料塔，该填料塔柱2省去了塔柱底部的蒸馏釜；冷凝器4可以为列管式、螺旋板式和套管式冷凝器；冷凝器4包括冷凝器主体，冷凝器入口 4 - 1、冷却水出口 4 - 2、真空抽气口 4 - 3、冷却水进口 4 - 4、物料出口 4 - 5 ;冷凝器主体上端设有冷凝器入口 4 - 1，下端设有真空抽气口 4 - 3和物料出口 4 - 5，冷却水出口4 - 2和冷却水进口 4 - 4分别设置在冷凝器主体的两端；回流器3可用电磁式控制式、计量泵控制或者是阀门控制式回流器，回流器3设有回流器进料口、回流器出料口和回流出口。第二薄膜蒸发器I的蒸出口 1- 3与填料塔柱2上的物料蒸汽入口 2 - 5连通；填料塔柱2上的底部排放口 2 - 6与第二薄膜蒸发器I的回流入口 1- 6连通；填料塔柱2上的蒸汽出口 2 -1与冷凝器4的冷凝器入口 4 -1连通，冷凝器4的真空抽气口 4 - 3与真空泵连接，冷凝器4的物料出口 4 - 5与回流器3进料口连通；回流器3的回流出口分别与填料塔柱2的上端回流入口 2 - 2和下端回流入口 2 - 3连通，调节回流和出料的比例。电机1-1带动刮膜器1- 5旋转，物料通过第二薄膜蒸发器I的进料口 1- 4进入蒸发器筒体内形成薄膜，在热源作用下蒸发，形成物料蒸汽，从蒸出口 1-3进入填料塔柱2，热的物料蒸汽与填料2-4进行传质交换，传质交换后的重组分(重组分包括杂质和α -细辛脑)通过底部排放口 2 - 6和回流入口 1- 6重新回到薄膜蒸发器I再次蒸发；传质交换后的轻组分α -细辛脑，通过蒸汽出口 2 -1进入冷凝器4冷凝处理，冷凝处理后的轻组分液体α -细辛脑产品通过回流器3的出料口和回流出口分流，部分轻组分液体(主要是α -细辛脑)通过回流器3出料口收集，产品α -细辛脑产品；部分轻组分液体包括杂质和α -细辛脑通过回流出口再次进入填料塔柱2。一般而言，薄膜蒸发器的物料分离效率高，但分离精度差；而填料塔物料分离处理量少，但分离精度高，作为两个优缺点明显相反的技术，现有技术很难将两者结合起来；本发明主要通过对填料塔进·行改进，省去了填料塔的蒸馏釜，直接利用薄膜蒸发器提供物料蒸汽的热源，物料蒸汽在填料塔中进行高效传质交换；本发明薄膜填料蒸发器将薄膜蒸发器和填料塔的优点有效结合起来，使得本薄膜填料蒸发器具有物料分离精度高的优点的同时，还具有物料分离效率高的优点。尤其对一些热敏物质的分离提纯，由于薄膜蒸发器的分离效率高，处理时间短，本薄膜填料蒸发器提供了有效的方法和手段。本发明装置是薄膜蒸发器、填料塔柱、冷凝器和回流器通过巧妙连接的整体，不能简单地拆分。一种复合式提纯细辛脑的方法，包括如下步骤:(I)人工合成细辛脑粗品先在缓冲罐11中进行预加热至50 80°C，预热后的物料进入第一薄膜蒸器，在第一薄膜蒸器进行第一级蒸馏，脱气、脱水、脱低沸物；目的将人工合成细辛脑粗品中的水分及低沸物清除，低沸物主要是有机溶剂，相对于α -细辛脑产品是轻分子物质；第一级薄膜蒸发的工艺条件为:温度50 120°C、真空度一
0.06 -0.098Mpa ;人工合成细辛脑中主要包括反式异构体α —细辛脑为主，约占89%，并含有少量顺式异构体β —细辛脑，约占10%，还含有水分、溶剂以及其他杂质。(2)第二级分子蒸馏把脱气后的原料蒸出β -细辛脑，这一级能尽量地把β -细辛脑全部蒸馏出来，能保证后工序α -细辛脑的纯度；第二级分子蒸馏的工艺条件为:温度80 180°C、真空度 100 IOPa ；
(3)第三级薄膜填料蒸馏是将第二级分子蒸馏后的馏出物在第三级薄膜填料蒸馏器蒸出α -细辛脑；在第二薄膜蒸发器I和填料塔柱2的温度为120 200°C，在第二薄膜蒸发器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在20 0.1Pa，填料塔2要有良好保温效果，冷凝器4的冷却温度在60 80°C。(4)乙醇萃取及重结晶工艺是把热乙醇溶解从第三级薄膜填料蒸馏出来的α -细辛脑洗去杂质再用冷的乙醇重结晶然后抽提完成。热的乙醇温度为60°C 80°C，很容易溶解α -细辛脑，然后慢慢地降温在降温的过程让α -细辛脑在乙醇中析出得到结晶体的α -细辛脑。实施例1如图1 - 5所示，一种复合式提纯细辛脑的装置，包括缓冲罐11、第一薄膜蒸发器12、分子蒸馏器13和薄膜填料蒸馏器14 ;缓冲罐11通过管道连接第一薄膜蒸发器12连接，第一薄膜蒸发器12设有真空抽气口和物料出口 ；真空抽气口与真空泵连接，物料出口通过过料泵与分子蒸馏器13的进料口连接；分子蒸馏器13设有真空抽气口、β -细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器14的进料口连接。称重广西亿康药业有限公司某批人工全合成细辛脑粗品50Kg。原料经计量泵从缓冲罐11预热到温度为60°C，输进第一薄膜蒸发器12进行脱气、脱水、脱低沸物，工艺条件为:温度60°C、真空度-0.095MPa，脱气、脱水、脱低沸物。脱气、水、脱溶剂后的馏分经过泵输入第二级的分子蒸馏器13进行分子蒸馏，蒸出β -细辛脑，工艺条件是:温度100°C、真空度10Pa，得到的馏出物产品重量约41.3Kg，蒸出β -细辛脑及部分α -细辛脑，共计8.7Kg，以保证下一步处理的原料中基本没有β -细辛脑。经过第二级分子蒸馏后的馏出物再经过泵输入第三级的薄膜填料蒸馏器14蒸出α -细辛脑，在第二薄膜蒸发器I和填料塔柱2的温度为180°C、在第二薄膜蒸发器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在IPa，冷凝器4的冷却温度在60°C。α -细辛脑从回流器出料口出来。然后把第三级蒸出来α -细辛脑用乙醇萃取重结晶，热的乙醇约65°C很容易溶解α -细辛脑，然后慢慢地降温在降温的过程让α -细辛脑在乙醇中析出得到结晶体的α -细辛脑。得白色结晶针状体。经检测，获得的α -细辛脑纯度在99%以上。经过第一级的第一薄膜蒸发器12或第二级的分子蒸馏器13和第三级的薄膜填料蒸馏器14的温度都低于200°C，在每一级分离作用时间短，最长不超过30秒，能耗少。实施例2如图1 - 5所示，一种复合式提纯细辛脑的装置，包括缓冲罐11、第一薄膜蒸发器12、分子蒸馏器13和薄膜填料蒸馏器14 ;缓冲罐11通过管道连接第一薄膜蒸发器12连接，第一薄膜蒸发器12设有真空抽气口和物料出口 ；真空抽气口与真空泵连接，物料出口通过过料泵与分子蒸馏器13的进料口连接；分子蒸馏器13设有真空抽气口、β -细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器14的进料口连接。称重广西亿康50°C，输进第一薄膜蒸发器12进行脱气、脱水、脱低沸物，工艺条件为:温度120°C、真空度-0.065MPa，脱气、脱水、脱低沸物。脱气、水、脱低沸物的溶剂后的馏分经过泵输入第二级的分子蒸馏器13进行分子蒸馏，蒸出β -细辛脑，工艺条件是:温度80°C、真空度lOOPa，得到的馏出物产品重量约31.6Kg，蒸出β -细辛脑及部分α -细辛脑，共计8Kg，以保证下一步处理的原料中基本没有β - 细辛脑。经过第二级分子蒸馏后的馏出物再经过泵输入第三级的薄膜填料蒸馏器14蒸出α -细辛脑，工艺条件是:在第二薄膜蒸发器I和填料塔柱2的温度为200°C，在第二薄膜蒸发器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在20Pa，冷凝器4的冷却温度在80°C。α -细辛脑从回流器出料口出来出来。然后把第三级蒸出来α -细辛脑用乙醇萃取重结晶，热的乙醇约60°C很容易溶解α -细辛脑，然后慢慢地降温在降温的过程让α -细辛脑在乙醇中析出得到结晶体的α -细辛脑。得白色结晶针状体。由于采取以上的工艺过程，经检测，获得的α -细辛脑纯度在99%以上。经过第一级的第一薄膜蒸发器12或第二级的分子蒸馏器13和第三级的薄膜填料蒸馏器14的温度都不高于200°C，在每一级的分离作用时间短，最长不超过30秒，能耗少。实施例3如图1 - 5所示，一种复合式提纯细辛脑的装置，包括缓冲罐11、第一薄膜蒸发器
12、分子蒸馏器13和薄膜填料蒸馏器14 ;缓冲罐11通过管道连接第一薄膜蒸发器12连接，第一薄膜蒸发器12设有真空抽气口和物料出口 ；真空抽气口与真空泵连接，物料出口通过过料泵与分子蒸馏器13的进料口连接；分子蒸馏器13设有真空抽气口、β -细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器14的进料口连接。称重广西亿康药业有限公司某批人工全合成细辛脑粗品40Kg。原料经计量泵从缓冲罐11预热到温度为80°C输进第一薄膜蒸发器12进行脱气、脱水、脱低沸物，条件为:温度100°C、真空度-0.083MPa，脱气、脱水、脱低沸物。脱气、水、脱溶剂后的馏分经过泵输入第二级的分子蒸馏器13进行分子蒸馏，蒸出β -细辛脑，条件是:温度180°C、真空度10Pa，得到的馏出物产品重量约30.8Kg,蒸出β -细辛脑及部分α -细辛脑，共计9Kg,以保证下一步处理的原料中基本没有β -细辛脑·。经过第二级分子蒸馏后的馏出物再经过泵输入第三级的薄膜填料蒸馏器14蒸出α -细辛脑，工艺条件是:在第二薄膜蒸发器I和填料塔柱2的温度为120°C，在第二薄膜蒸发器1、填料塔柱2、冷凝器4中的真空度在0.1Pa，冷凝器4的冷却温度在70°C。α -细辛脑从回流器出料口出来。然后把第三级蒸出来α -细辛脑用乙醇萃取重结晶，热的乙醇约80°C很容易溶解α -细辛脑，然后慢慢地降温在降温的过程让α -细辛脑在乙醇中析出得到结晶体的α -细辛脑。得白色结晶针状体。由于采取以上的工艺过程，经检测，获得的α -细辛脑纯度在99%以上。原料经过第一级的第一薄膜蒸发器12或第二级的分子蒸馏器13和第三级的薄膜填料蒸馏器14的处理温度都不高于200°C，在每一级的分离作用时间短，最长不超过30秒，能耗少，获得高纯度的α -细辛脑在99%以上。
权利要求
1.一种复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于包括缓冲罐、第一薄膜蒸发器、分子蒸馏器和薄膜填料蒸馏器；缓冲罐通过管道连接第一薄膜蒸发器连接，第一薄膜蒸发器设有真空抽气口和物料出口 ；真空抽气口与真空泵连接，物料出口与分子蒸馏器的进料口连接；分子蒸馏器设有真空抽气口、β -细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器的进料口连接； 所述薄膜填料蒸发器包括第二薄膜蒸发器、填料塔柱、冷凝器和回流器；所述第二薄膜蒸发器包括蒸发器筒体、电机、机械密封、蒸出口、进料口、刮膜器、回流入口和收集口 ；回流入口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体上端设有机械密封，电机下端设有机架，机架设置在蒸发器筒体上端，电机通过减速器和轴与刮膜器连接，蒸发器筒体上端设有蒸出口，底部设有收集口，进料口设置在蒸发器筒体上，位于蒸出口的下端；蒸发器筒体外周设有夹套，夹套与热源连接； 所述填料塔柱包括塔柱、蒸汽出口、上端回流入口、下端回流入口、填料、物料蒸汽入口、底部排放口 ；塔柱内设有填料，填料下端的塔柱上设有物料蒸汽入口，塔柱的顶端和底端分别设有蒸汽出口和底部排放口 ；上端回流入口和下端回流入口设置在塔柱上，分别位于填料的上端和填料中部； 所述冷凝器包括冷凝器主体，冷凝器入口、冷却水出口、真空抽气口、冷却水进口、物料出口 ；冷凝器主体上端设有冷凝器入口，下端设有真空抽气口和物料出口，冷却水出口和冷却水进口分别设置在冷凝器主体的两端； 所述回流器设有回流器进料口、回流器出料口和回流出口 ； 所述第二薄膜蒸发器的蒸出口与填料塔柱上的物料蒸汽入口连通；填料塔柱上的底部排放口与第二薄膜蒸发器的回流入口连通；填料塔柱上的蒸汽出口与冷凝器的冷凝器入口连通，冷凝器的真空抽气口与真空泵连接，冷凝器的物料出口与回流器进料口连通；回流器的回流出口分别与填料塔柱的上端回流入口和下端回流入口连通。
2.根据权利要求I所述的复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于所述填料为丝网填料、陶瓷填料、塑料填料、共轭环或鲍尔环。
3.根据权利要求I所述的复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于所述冷凝器为列管式、螺旋板式或套管式冷凝器。
4.根据权利要求I所述的复合式提纯细辛脑的装置，其特征在于所述回流器为电磁式控制式、计量泵控制或者是阀门控制式回流器。
5.应用权利要求I-4任一项所述装置的复合式提纯细辛脑的方法，其特征在于包括如下步骤 (1)人工合成细辛脑粗品先在缓冲罐中进行预加热至50 80°C，预热后的物料进入第一薄膜蒸器，在第一薄膜蒸器进行第一级蒸馏，脱气、脱水、脱低沸物；第一级薄膜蒸发的工艺条件为温度50 120°C、真空度一 O. 06 -O. 098Mpa ； (2)第二级分子蒸馏把第一级薄膜蒸发的原料蒸出β-细辛脑，第二级分子蒸馏的工艺条件为温度80 180°C、真空度100 IOPa ； (3)将第二级分子蒸馏后的馏出物在第三级薄膜填料蒸馏器蒸出α-细辛脑；在第二薄膜蒸发器和填料塔柱的温度为120 200°C，在第二薄膜蒸发器、填料塔柱和冷凝器中的真空度在20 O. IPa，冷凝器的冷却温度在60 80°C ；(4)把热乙醇溶解从第三级薄膜填料蒸馏出来的α -细辛脑，洗去杂质再用冷的乙醇重结晶然后抽提完成。
6.根据权利要求5所述的复合式提纯细辛脑的方法，其特征在于所述的热的乙醇温度为60°C 80°C。
全文摘要
本发明公开了一种复合式提纯细辛脑的装置与方法。该装置包括缓冲罐、第一薄膜蒸发器、分子蒸馏器和薄膜填料蒸馏器；缓冲罐连接第一薄膜蒸发器连接，第一薄膜蒸发器设有真空抽气口和物料出口；物料出口与分子蒸馏器的进料口连接；分子蒸馏器设有真空抽气口、β-细辛脑蒸馏出口及馏出物出口，馏出物出口经过泵输与薄膜填料蒸馏器的进料口连接；该方法先将人工合成细辛脑粗品在缓冲罐中进行预加热至50～80℃，然后在第一薄膜蒸器进行第一级蒸馏；第二级分子蒸馏把第一级薄膜蒸发的原料蒸出β-细辛脑；在第三级薄膜填料蒸馏器蒸出α‐细辛脑；热乙醇溶解、乙醇重结晶、抽提。该方法可获得纯度高于99%的α-细辛脑产品。
文档编号C07C41/40GK103254043SQ201310193669
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月22日 优先权日2013年5月22日
发明者朱宝璋, 邓志坚, 朱力, 覃旭, 冯志豪, 何群, 冷承先, 韦宾 申请人:华南理工大学, 广西亿康药业股份有限公司, 广州市浩立生物科技有限公司