专利名称：一种红泽兰苷的制备方法
一种红泽兰苷的制备方法技术领域
本发明属于天然产物分离领域，尤其涉及一种红泽兰苷的制备方法。
背景技术：
红泽兰苷化学名5，7-二甲氧基-4'-羟基黄酮_4’ -O-芹糖苷，分子式C22H22O9, 分子量430.40，CAS号110282-44-5，分子结构式:
红泽兰为双子叶植物药爵床科植物，以全草入药，性味苦、微辛，温，具有疏肝解郁，活血化瘀，温中利水等功效。红泽兰苷是红泽兰中主要生理活性成分。
现有技术中，尚未有高纯度红泽兰苷的制备工艺披露。发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作，产品纯度高的红泽兰苷的制备方法。
本发明是采用以下技术方案来实现的:(1)取红泽兰原料粉碎，用5 10倍量50 90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3飞倍柱体积 40^70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；(2)上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。
步骤(I)中大孔树脂型号可选么05-21、!12818、48-8和即0-700中的一种。
步骤(I)中大孔树脂洗脱用5倍柱体积50%甲醇。
步骤(2)中聚酰胺树脂洗脱用6倍55%甲醇溶液。
采用本发明生产红泽兰苷，工艺操作简单，污染小，易于大生产操作。
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式
:实施例1:红泽兰原料粉碎，取5kg，·用6倍量70%甲醇溶液超声提取3次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积55%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷21g，经HPLC检测，含量95.3%。
实施例2:红泽兰原料粉碎，取5kg，用10倍量60%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入HZ818大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用5倍柱体积45%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷19g，经HPLC检测，含量96.3%。
实施例3:红泽兰原料粉碎，取5kg，用8倍量80%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用4倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用5倍柱体积55%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用7级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷25g，经HPLC检测，含量94.7%。
实施例4:红泽兰原料粉碎，取5kg，用7倍量75%甲醇溶液超声提取2次，每次30分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入HPD-700大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用4倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用6倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，干燥得红泽兰苷24g，经HPLC检测，含量94.5% 。
权利要求
1.一种红泽兰苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤(1)取红泽兰原料粉碎，用5 10倍量50 90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3飞倍柱体积 40^70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；(2)上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。
2.如权利要求I所述的红泽兰苷的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中大孔树脂型号可选 ADS-21、HZ818、AB-8 和 HPD-700 中的一种。
3.如权利要求I所述的红泽兰苷的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中大孔树脂洗脱用5倍柱体积50%甲醇。
4.如权利要求I所述的红泽兰苷的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中聚酰胺树脂洗脱用6倍55%甲醇溶液。
全文摘要
本发明公开了一种操作简便、污染小、能耗低的红泽兰苷的制备方法。工艺步骤为(1)取红泽兰原料粉碎，用5~10倍量50~90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次30-50分钟，提取液合并减压浓缩至无醇，加入大孔树脂柱中吸附，水洗无糖色，再用3~6倍柱体积40~70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浓缩液；(2)上述浓缩液加入聚酰胺树脂中吸附，用4-6倍柱体积50-70%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩，所得浓缩液用6-8级乙酸乙酯逆流萃取，萃取液浓缩至小体积冷藏结晶，结晶物再用甲醇重结晶，分离干燥即得。采用该方法生产红泽兰苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07H1/08GK103254258SQ201310194449
公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月23日 优先权日2013年5月23日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司