有机磷阻燃剂n,n二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：首先在无水乙醇中滴加三氯化磷和石油醚的混合液，搅拌均匀，升温至25℃，反应30min，通入干燥空气，2h后，缓慢升温至50℃，保温1h，减压蒸馏，收集74-75℃/1.87*103Pa的馏分；然后将甲醛加入二乙醇胺中，保持温度低于35℃，滴加亚磷酸二乙酯，搅拌1h，升温至50℃，反应30min，50℃/133Pa蒸得产物。本发明提供的有机磷阻燃剂N,N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，合成方法简便、快捷，产率高，而且其阻燃效果明显。
【专利说明】有机磷阻燃剂N, N 二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种阻燃剂的制备方法，具体涉及一种有机磷阻燃剂的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]反应型阻燃剂中现在研究较多的是卤系阻燃剂，其缺点是发烟多，且燃烧时释放出卤化氢等有害气体。N，N二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯作为阻燃剂，避免了卤系阻燃剂的缺点，采用N，P协同阻燃机理，可以作为单体参与聚合反应，使聚氨酯、聚酯等聚合物材料达到阻燃效果。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种有机磷阻燃剂N，N 二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，工艺简单，收率高。
[0007]—种有机磷阻燃剂N，N 二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，它包括以下步骤:
一、在无水乙醇中滴加三氯化磷和石油醚的混合液，搅拌均匀，升温至25°C，反应30min，通入干燥空气，2h后，缓慢升温至50 °C，保温lh，减压蒸懼，收集74-750C /1.87*103Pa 的馏分；
二、将甲醛加入二乙醇胺中，保持温度低于35°C，滴加亚磷酸二乙酯，搅拌lh，升温至50°C，反应 30min，50°C /133Pa 蒸得产物。
[0008]本发明提供的有机磷阻燃剂N，N 二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，其有益效果在于，合成方法简便、快捷，产率高，而且其阻燃效果明显。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的有机磷阻燃剂N，N 二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、将55ml无水乙醇置于装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝管和温度计并连有氯化氢吸收装置的四口烧瓶中，放在冰浴中，滴加25ml新蒸的三氯化磷和25ml石油醚的混合液，石油醚作为溶剂，可避免反应过分激烈，滴加完毕，撤去冰水浴，慢慢升温至25°C，反应30min，通入干燥空气以排除氯化氢，2h后，缓慢升温至50°C，保温lh，同时，继续通入干燥空气以排除氯化氢，减压蒸馏，收集74-75°C /1.87*103Pa的馏分；
二、将17.6g的甲醛溶液搅拌下加到装有22.9g的二乙醇胺的三口烧瓶中，保持温度低于35°C，将30.1g亚磷酸二乙酯滴入，35°C温度下保温搅拌Ih，升温至50°C，反应30min，减压蒸馏，收集50°C /133Pa馏分，即得产物。
【权利要求】
1.一种有机磷阻燃剂N，N 二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯的制备方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在无水乙醇中滴加三氯化磷和石油醚的混合液，搅拌均匀，升温至25°C，反应30min，通入干燥空气，2h后，缓慢升温至50 °C，保温lh，减压蒸懼，收集74-750C /1.87*103Pa 的馏分； 二、将甲醛加入二乙醇胺中，保持温度低于35°C，滴加亚磷酸二乙酯，搅拌lh，升温至50°C，反应 30min，50°C /133Pa 蒸得产物。
【文档编号】C07F9/40GK104513273SQ201310450845
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】李继升 申请人:青岛市首胜实业有限公司