6-氧-6H-二苯并(c,e)(1,2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种6-氧-6H-二苯并（c,e）（1,2）氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法，包括以下步骤：首先将DOPO在氮气环境中熔融，然后加入马来酸，升温至135℃-145℃，反应1-1.5h，降温至90℃，再加入四氢呋喃和甲苯，加热回流30min；最后冷却至室温抽滤，烘干，得白色粉末状成品。本发明提供的合成方法，其有益效果在于，工艺简单，反应时间短，收率高。
【专利说明】6-氧-6H- 二苯并(c, e) (1, 2)氧碟杂己环-6-酮—丁二酸的合成方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种阻燃剂的合成方法，具体涉及一种反应型阻燃剂的合成方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]6-氧-6H-二苯并(c，e) (1，2)氧磷杂己环_6_酮-丁二酸是一种新型的反应型阻燃剂，目前合成6-氧-6H- 二苯并(c，e) (I, 2)氧磷杂己环_6_酮-丁二酸的方法主要有溶剂法和无溶剂法，溶剂法收率较低，且反应时间较长，而且得到的产品熔点较低，熔程较宽。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于，提供一种6-氧-6H- 二苯并(c，e)(1，2)氧磷杂己环_6_酮-丁二酸的合成方法，反应时间短，收率高。
[0007]一种6-氧-6H-二苯并(c，e) (1，2)氧磷杂己环_6_酮-丁二酸的合成方法，它包括以下步骤:
一、在干燥四口烧瓶中加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，通入氮气，升温至120°C，至9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全熔融；
二、加入马来酸，加完后升温至135°C-145°C，反应1-1.5h，降温至90°C，加入四氢呋喃和甲苯，加热回流30min ；
三、冷却至室温抽滤，烘干，得白色粉末状成品。
[0008]本发明提供的6-氧-6H-二苯并(c，e) (1，2)氧磷杂己环_6_酮-丁二酸的合成方法，其有益效果在于，工艺简单，反应时间短，收率高。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的6-氧-6H-二苯并(c，e) (1，2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法进行详细的说明。
[0011]实施例
一、在干燥四口烧瓶中加入3.0g 9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，通入氮气，逐渐升温至120°C，至9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全熔融；
二、加入3.0g马来酸，1.5h加完，加完后升温至140°C，反应1.2h，降温至90°C，加入25ml四氢呋喃和25ml甲苯,加热回流30min ；
三、冷却至室温抽滤，固体在120°C烘箱中干燥6h，得白色粉末状成品。
【权利要求】
1.一种6-氧-6H-二苯并(c，e) (1，2)氧磷杂己环-6-酮-丁二酸的合成方法，其特征在于:它包括以下步骤: 一、在干燥四口烧瓶中加入9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，通入氮气，升温至120°C，至9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物完全熔融； 二、加入马来酸，加完后升温至135°C-145°C，反应1-1.5h，降温至90°C，加入四氢呋喃和甲苯，加热回流30min ； 三、冷却至室温抽滤，烘干，得白色粉末状成品。
【文档编号】C07F9/6574GK104513277SQ201310450840
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】李继升 申请人:青岛市首胜实业有限公司