一种α-苯乙磺酸的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种α-苯乙磺酸的制备方法，包括如下步骤：（1）将镁加入醚溶剂中，滴加α-卤代苯乙烷制备格式试剂，随后往所述的格式试剂中通入干燥的二氧化硫气体，反应完全后经过后处理得到α-苯乙亚磺酸；（2）将步骤（1）制得的α-苯乙亚磺酸溶于有机酸中，加入双氧水进行氧化反应，反应完全后经过后处理得到α-苯乙磺酸。该制备方法所用的路线的副反应少，有效地提高了反应的产率，并且使用的原料廉价，成本较低，而且避免了硫醇或硫醚的使用，对环境友好，便于在工厂中使用。
【专利说明】—种a-苯乙磺酸的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成领域，具体涉及一种a-苯乙磺酸的制备方法。
【背景技术】
[0002](+) - a -苯乙磺酸[(+) - a -PES]，是一个优良的拆分剂，是混旋对羟基苯甘酸最有效的拆分剂，因此其制备工艺研究倍受关注。工业上，(+)_ a-苯乙磺酸一般通过a-苯乙磺酸进行拆分得到，a -苯乙磺酸的结构如式(III)所示:
[0003]
【权利要求】
1.一种a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将镁加入醚类溶剂中，滴加a-卤代苯乙烷制备格式试剂，随后往所述的格式试剂中通入干燥的二氧化硫气体，反应完全后经过后处理得到a -苯乙亚磺酸； 所述的a-苯乙亚磺酸的结构如式(II)所示:
2.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、二氧六环中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的a-卤代苯乙烷为a-氯代苯乙烷或a-溴代苯乙烷。
4.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，滴加a -卤代苯乙烷时的温度为5~15°C。
5.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的二氧化硫与所述的a -卤代苯乙烧的摩尔比为1.2~1.5:1。
6.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，通入二氧化硫时的温度为15~25°C。
7.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的有机酸为甲酸或醋酸。
8.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入双氧水时的温度为60~80°C。
9.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，步骤(2)中，所述的双氧水的浓度为20~50%。
10.根据权利要求1所述的a-苯乙磺酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的后处理包括:将反应完全后的反应液用乙酸乙酯进行洗涤，得到的水相浓缩至干得到固体，然后用醇溶剂对固体进行提取，得到的提取液浓缩并冷却结晶得到所述的a-苯乙磺酸； 所述的醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。
【文档编号】C07C309/24GK103613518SQ201310562616
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月13日 优先权日:2013年11月13日
【发明者】刘伟军, 周雄飞, 赖安平, 胡明阳, 范丽平, 王俊杰 申请人:浙江普洛医药科技有限公司