一种利用微结构反应器制备炔丙醇的方法
【专利摘要】本发明提供一种利用微结构反应器制备炔丙醇的方法，是在微结构反应器中,以简单格氏试剂为原料与乙炔气体发生气液相的格氏交换反应，生成高品质乙炔基溴化镁格氏试剂；在连续流动条件下，将得到的乙炔基溴化镁格氏试剂与亲电试剂在另一微结构反应器中进行亲核加成反应，产物经过水解后，分离、精制，得到取代炔丙醇产品。本发明操作简单，原料和试剂简单廉价易得，过程连续、快速、可控，条件温和，产品选择性好，可实现工业化生产。
【专利说明】一种利用微结构反应器制备炔丙醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备炔丙醇的方法，尤其涉及一种利用微结构反应器制备炔丙醇的方法。
【背景技术】
[0002]具有下式结构的取代炔丙醇是一类重要的合成中间体，主要应用于医药、合成材料等领域，还可用作镀镍或铜的上光剂等。在高温、高压、浓酸条件下，炔丙醇具有良好的防止金属腐蚀的能力。
[0003]
【权利要求】
1.一种利用微结构反应器制备炔丙醇的方法，其具体步骤如下: (1)格氏交换:在微结构反应器中，乙炔气体与格氏试剂发生格氏交换反应； (2)亲核加成:在微结构反应器中,将步骤(1)产物与亲电试剂发生亲核加成反应； (3)水解反应:在微结构反应器中，将步骤(2)产物经水解溶液发生水解反应，得到取代炔丙醇粗产品； (4)取代炔丙醇粗产品经分离、提纯精制，得到取代炔丙醇。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的格氏试剂为甲基溴化镁、乙基溴化镁、正丁基溴化镁或烯丙基溴化镁。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的格氏试剂为乙基溴化镁或甲基溴化镁。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的亲电试剂为醛或酮溶液，醛或酮的结构式如R1C (O) R2，其中R1为烷基CnH2n+1 (n=l~5)或芳香基，芳香基为甲氧基苯基、溴苯基、氯苯基、氟苯基、三甲氧基苯基或苯乙烯基；R2烷基CnH2n+1 (n=l~5)或芳香基，芳香基为甲氧基苯基、溴苯基、氯苯基、氟苯基、三甲氧基苯基或苯乙烯基。
5.如权利要 求1所述的方法，其特征在于所述的水解溶液为氯化铵、稀盐酸、硫酸铵或硝酸铵。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)、(2)和(3)中的微结构反应器均包括微混合器和微通道反应器，微混合器和微通道反应器连接在一起。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于所述的微通道反应器通道内径为0.1~IOmm ;微混合器内径为0.021~10mm。
8.如权利要求1所述的取代炔丙醇的合成方法，其特征在于所述的格氏交换反应乙炔气体流速与格氏试剂流速比为4~300:1 ;格氏试剂与亲电试剂的摩尔比为1:(0.5-1.2)。
9.如权利要求1所述的方法，其其特征在于所述的步骤(1)中的反应温度为-20~300C ;步骤(2)中的反应温度为20~40°C ;步骤(3)中的反应温度为20~40°C。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的格氏交换反应时间为5s~30min;亲核加成反应停留时间为6s~50min ;水解反应停留时间为IOs~lOmin。
【文档编号】C07C33/48GK103896737SQ201410127669
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月31日 优先权日:2014年3月31日
【发明者】张利雄, 邓秋林, 沈如伟 申请人:南京工业大学