一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，包括以下步骤：（1）将西兰花种子进行粉碎，并将粉碎后的西兰花种子进行脱脂处理去除所述西兰花种子中的油脂，然后将去除油脂后的西兰花种子进行干燥，得干西兰花种子粉末；（2）在脱脂并干燥后的干西兰花粉中加入水和PH值调节试剂得到酸性溶液，对所述干西兰花种子粉末进行水解处理；（3）将水解处理后的含所述西兰花粉的溶液进行过滤除杂然后干燥，得到含所述西兰花种子粉末的水解物；（4）将水解物采用超临界二氧化碳流体进行萃取得到油状的莱菔硫烷。本发明具有工艺简单，成本低，选择性好等优点，克服了小批量及实验室制备的规模限制，有利于提升莱菔硫烷的产业化生产规模。
【专利说明】一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种药食两用的原料加工方法，特别是涉及一种超临界二氧化碳萃取 莱菔硫烷的方法，属于药用保健品的深加工领域。
【背景技术】
[0002] 莱菔硫烧（1-异硫氰酸-4-甲磺酰基丁烧，Sulforaphane，l-isothiocyanato-4 -methysulfiny-butane，简称SUL，化学结构式如式1)，是葡萄糖莱菔子苷（芥子油苷，即硫 代葡萄糖苷的一种）经黑芥子硫酸苷酶（Myrosinase)酶解或酸水解产生的异硫代氰酸盐 (Isothiocyanates，简称ITCs)，最早在萝卜中发现而得名。
[0003]
【权利要求】
1. 一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 将西兰花种子进行粉碎，并将粉碎后的西兰花种子进行脱脂处理去除所述西兰花 种子中的油脂，然后将去除油脂后的西兰花种子进行干燥，得干西兰花种子粉末； (2) 在脱脂并干燥后的干西兰花种子粉末中加入水和PH值调节试剂得到酸性溶液，或 者使用缓冲液，对所述干西兰花种子粉末进行水解处理； (3) 将水解处理后的含所述干西兰花种子粉末的溶液进行过滤除杂然后干燥，得到含 所述干西兰花种子粉末的水解物； (4) 将所述水解物采用超临界二氧化碳流体进行萃取，萃取后得到油状的莱菔硫烷。
2. 根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述步 骤（1)中所述的西兰花种子经过粉碎后的颗粒度为ΚΓ24目。
3. 根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述步 骤（1)中所述的将粉碎后的西兰花种子进行脱脂处理的方法是采用低极性试剂进行脱脂。
4. 根据权利要求3所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述的 采用低极性试剂进行脱脂包括加入的低级性试剂为石油醚、正己烷或环己烷中的一种；脱 脂温度为6(T80°C，脱脂时间为2~5小时。
5. 根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述步 骤（1)中所述的将粉碎并去除油脂后的西兰花种子进行干燥的干燥温度为5(T70°C。
6. 根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述步 骤（1)中所述的将粉碎后的西兰花种子进行脱脂处理的方法是采用超临界二氧化碳萃取的 方法进行脱脂。
7. 根据权利要求6所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述的 采用超临界二氧化碳萃取的方法进行脱脂的萃取条件为：在萃取釜内进行萃取，所述萃取 釜内的压力为2(T30MPa，在所述萃取釜内通入的二氧化碳流量为4~10 BV/h，所述萃取釜内 的萃取温度为35~45°C，萃取时间为1~4小时；与所述萃取釜相连通的有用于收集脱脂处理 中分离出来的油脂的分离釜，所述分离釜内的压力为5~10 MPa，所述分离釜内的分离温度 为 35?50 °C。
8. 根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述步 骤（2)中所加入水的重量为所述干西兰花种子粉末重量的:Γ5倍；所述的缓冲液或者PH值 调节试剂为柠檬酸-氢氧化钠-盐酸缓冲液、盐酸或硫酸中的一种；所述酸性溶液的PH值 为2~4 ;所述水解处理的水解温度为2(T50°C，所述水解处理的水解时间为3~5 h。
9. 根据权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其特征在于，所述步 骤（4)中将所述水解物采用超临界二氧化碳流体进行萃取的萃取条件为：在萃取釜内进行 萃取，所述萃取釜内的压力为2(T30MPa，在所述萃取釜内通入的二氧化碳流量为4~10 BV/ h，所述萃取釜内的萃取温度为35~45°C，萃取时间为1~4小时；与所述萃取釜相连通的有用 于收集萃取中分离出来的二氧化碳的分离釜，所述分离釜内的压力为5~10 MPa，所述分离 釜内的分离温度为35~50°C。
【文档编号】C07C331/20GK104086468SQ201410216579
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年5月22日 优先权日:2014年5月22日
【发明者】栾连军, 刘雪松, 李小冬, 谈满良, 王艺 申请人:浙江大学苏州工业技术研究院