专利名称：一种海带综合利用提取岩藻多糖的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及海带加工生产褐藻胶、碘、甘露醇的过程中，综合利用废弃物联产制取岩藻多糖的方法，既利用海带浸泡水碱炼分离的浮渣制取岩藻多糖的方法。
背景技术：
岩藻多糖又叫褐藻多糖，是褐藻中所固有的细胞间多糖，存在于细胞壁基质中。其功能可能是当低潮时藻体暴露在大气中有吸潮防干的作用。研究表明褐藻多糖具有一定的抗高血脂和抑制肿瘤的药物活性，近几年已引起药学研发人员的关注，产品可生产出抗肿瘤、抗病毒、降血脂的天然活性药物，用于肿瘤、心脏血管疾病及肾功能疾病的治疗，也可生产出抗氧化、降血脂、提高人体免疫力的保健品。
目前岩藻多糖制备有从褐藻中直接提取和褐藻综合利用提取两种方法。前者显然不具备成本优势，经济效益差，因而未能形成工业化生产。
后者在褐藻加工过程中完全利用了现有碱炼废渣提取，但存在着以下不足1.原有的泡菜方法为了保证泡菜水碱炼后的水质澄清度，泡菜时不宜过分搅动，以防止岩藻多糖和其他杂质溶出进入水中，这样一方面严重影响了碘、甘露醇、岩藻多糖的浸出率，另一方面增加了菜中杂质的含量，增加了褐藻胶提取用海带菜的水洗成本。
2.原有的碱炼净化工艺将浸泡水中的大量杂质随岩藻多糖的絮凝一并进入浮渣中，对岩藻多糖的后续提纯带来很大困难，大大增加了提纯成本。
上述不足影响了从褐藻中直接提取岩藻多糖方法的推广，无法形成规模化生产，褐藻综合利用提取岩藻多糖在有限的实际生产中也存在很大的局限性。
如何解决上述存在的问题，则是本发明所面临的设计课题。
发明内容
本发明提供了一种海带综合利用提取岩藻多糖的工艺，它可以解决现有技术存在的碘、甘露醇、岩藻多糖的浸出率低，制取成本高，以及综合利用效果差等问题。
为了达到解决上述技术问题的目的，本发明的技术方案是，一种海带综合利用提取岩藻多糖的工艺，其特征在于利用海带为原料生产褐藻胶、碘、甘露醇的过程中产生的废弃物制取岩藻多糖，该制取方法包括下列顺序步骤(1).泡菜工序，对经过干切的海带用8-10倍自来水采取两次套泡的方式进行浸泡，以便水中浸出更多的碘、甘露醇、岩藻多糖。每批海带的第一遍浸泡水，进入净化工序；二遍浸泡水用于作下一批菜的第一遍水进行泡菜；海带用于提取褐藻胶；(2).净化工序，在浸泡水沉降分离后加入无机水处理剂形成不溶物，加絮凝剂将不溶物絮凝形成密集沉淀物，进行初步净化、除杂，放出清液到碱炼罐，残渣排掉；(3).净化水于碱炼罐碱炼絮凝分离岩藻多糖浮渣，放出清液用于提取碘和甘露醇，浮渣用真空抽出到反应罐；(4).对糖胶浮渣调整pH值溶解，并加热煮提；(5).将煮提液自然沉降至分层，弃去沉淀，将上清液用助滤剂过滤至透视度≥30cm；(6).过滤液真空浓缩，冷却、结晶、分离除盐和甘露醇；(7).上述清液加入乙醇至乙醇浓度为25％-30％，混匀后自然沉降至分层，弃去沉淀杂质；(8).清液调PH值1-3，酸性降解；(9).将降解液中加入乙醇至乙醇浓度为65-80％，混匀、醇析；(10).自然沉降与机械离心相结合，对醇析物进行分离及乙醇洗涤；(11).闪式干燥醇析物，粉碎即得岩藻多糖产品。
在本发明中，还具有以下技术特征所述的在泡菜工序中，投入海带后，每次浸泡时搅拌与静泡交替至少一次，搅拌0.5-3分钟；静泡15-45分钟。
在本发明中，还具有以下技术特征无机水处理剂采用聚合硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铁中的至少一种，使用浓度为100-150ppm，絮凝剂为常规聚丙烯酰胺类高分子化合物，使用浓度为5-10ppm。
在本发明中，还具有以下技术特征所述的净化水碱炼使用火碱或熟石灰。
在本发明中，还具有以下技术特征对糖胶浮渣溶解提取，采用盐酸调节浮渣PH值4-5，加热75-90℃，进行煮提。
在本发明中，还具有以下技术特征所述的助滤剂为硅藻土或珍珠岩。
在本发明中，还具有以下技术特征所述的过滤液真空浓缩3～5倍，使浓缩液固形物含量达到40～50％。
所述步骤(1)泡菜工艺，需要根据海带原料质量变化进行适当调整，泡菜采用搅拌与静泡结合的方式，以静泡为主，二次套泡的方式，保证浸出率从原来的70％提高到90％以上。
所述步骤(2)净化工艺须根据水质变化进行工艺调整，包括物理沉降、絮凝、分离等一套完整的措施实现其净化目的，净化水杂质含量下降到原来的20％以下。
所述步骤(3)净化水碱炼可使用火碱或熟石灰达到充分絮凝的目的。
所述步骤(4)真空抽取碱炼浮渣，结合浮渣流动性差的特点，实现浮渣分离的自动化，避免了放渣冲水导致的稀释，同时真空排气使浮渣含气量明显降低，体积降低一半，便于后续处理。
所述步骤(6)压滤设备为专业设计，实现了生产的自动化和连续化，选用几种硅藻土的型号进行了合理的组配，保证了过滤质量和效率。
所述步骤(11)使用自然沉降与机械离心相结合的分离方法，即先自然沉降分离上清液，再离心分离沉降物，离心废液进一步沉降分离，沉淀物乙醇洗涤后同法分离，简化了设备投入费用，又保证了提取率达95％以上。
所述步骤(12)闪式干燥为瞬时高温干燥，既保证产品质量，效率又高，适合工业化生产。岩藻多糖对热敏感，易潮解，普通干燥法长时间高温，易导致产品的变性；一般采用低温真空干燥法，干燥效率低，成本高。
作为海带综合利用，采用二次套泡，提高碘、甘露醇、岩藻多糖浸出率，减少海带杂质含量，降低了褐藻胶提取过程中的洗菜成本。
对于加强翻搅造成的水质恶化，采用絮凝处理的方式净化水质，结果一方面进一步提高碱炼后净化水质，改善碘和甘露醇的提取条件，提高产品收率；另一方面，絮凝杂质的去除，使得含岩藻多糖的碱炼浮渣纯度大为提高，减化后续提纯工艺。
与现有技术比较，本发明方法，整体改善了所有产品的提取条件、降低了生产成本，同时碘、甘露醇、岩藻多糖的提取率都有明显提高，更大限度的提高了有限海藻资源的综合利用价值。
具体实施例方式
实施例1①.干海带500kg，经切菜机切至约20cm长，水洗罐中加前次套泡二遍水，用自来水补加到7000kg，投入海带，搅拌1分钟，静泡30分钟，同法搅拌、静泡，共泡菜90分钟，海带吸水约2000kg，放水5000kg，用于净化处理；控水后的海带加自来水5000kg，加助溶剂10kg，搅拌1分钟，静泡15分钟后，同法搅拌、静泡，共泡菜30分钟，放水，用于下次套泡干海带；海带用于提取褐藻胶。
②套泡水5000kg，沉淀，上清液打入净化罐，随水慢慢加入浓度10％的聚合硫酸铝7.5kg，静置30分钟，加0.1％的阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂25kg絮凝10-15分钟，放出清液到碱炼罐，残渣排掉。
③碱炼罐清液开泵循环发泡，随泵入口慢慢加火碱到Ph值11.5，静置漂浮1h，放出清液用于提取碘和甘露醇，浮渣用真空抽出到反应罐。
④打开反应罐搅拌，用盐酸调节浮渣PH值4-5，搅拌加热85℃煮提1h。
⑤自然沉降6h后，分离上清液，硅藻土过滤。
⑥过滤液真空浓缩到固形物浓度40％、冷却结晶，离心分离除盐和甘露醇。
⑦清液加乙醇至乙醇浓度为25％-30％，混匀后静置2h沉淀，分离除杂。
⑧清液用盐酸调PH值3，加热80℃保持4h降解。
⑨加乙醇至乙醇浓度为80％，混匀，静置沉淀2h，分离上清液，醇析物离心分离并用80％乙醇同法洗涤，离心。
⑩闪式干燥醇析物，粉碎即得岩藻多糖粗品。
实施例2①干海带500kg，经切菜机切至约20cm长，水洗罐中加前次套泡二遍水，用自来水补加到6000kg，投入海带，搅拌1分钟，静泡30分钟，同法搅拌、静泡，共泡菜90分钟，海带吸水约2000kg，放水4000kg，用于净化处理；控水后的海带加自来水5000kg，搅拌1分钟，静泡15分钟后，同法搅拌、静泡，共泡菜45分钟，放水，用于下次套泡干海带；海带用于提取褐藻胶。
②套泡水4000kg，沉淀，上清液打入净化罐，随水慢慢加入浓度10％的聚合硫酸铁7kg，静置30分钟，加0.1％的阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂40kg絮凝15分钟，放出清液到碱炼罐，残渣排掉。
③碱炼罐清液开泵循环发泡，随泵入口慢慢加乳化的熟石灰到Ph值10，静置漂浮1h，放出清液用于提取碘和甘露醇，浮渣用真空抽出到反应罐。
其它步骤同实施例1实施例3④干海带500kg，经切菜机切至约20cm长，水洗罐中加前次套泡二遍水，用自来水补加到7000kg，投入海带，搅拌1分钟，静泡30分钟，同法搅拌、静泡，共泡菜90分钟，海带吸水约2000kg，放水5000kg，用于净化处理；控水后的海带加自来水5000kg，加助溶剂10kg，搅拌1分钟，静泡15分钟后，同法搅拌、静泡，共泡菜45分钟，放水，用于下次套泡干海带；海带用于提取褐藻胶。
⑤套泡水5000kg，沉淀，上清液打入净化罐，随水慢慢加入浓度10％的硫酸亚铁10kg，静置30分钟，加0.1％的阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂25kg絮凝15分钟，杂质漂浮到表面，静置漂浮20分钟，放出清液到碱炼罐，残渣排掉。
其它步骤同实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
权利要求
1.一种海带综合利用提取岩藻多糖的工艺，其特征在于利用海带为原料生产褐藻胶、碘、甘露醇的过程中产生的废弃物制取岩藻多糖，该制取方法包括下列顺序步骤(1).泡菜工序，对经过干切的海带用8-10倍自来水采取两次套泡的方式进行浸泡，以便水中浸出更多的碘、甘露醇、岩藻多糖，每批海带的第一遍浸泡水，进入净化工序；二遍浸泡水用于作下一批菜的第一遍水进行泡菜；海带用于提取褐藻胶；(2).净化工序，在浸泡水沉降分离后加入无机水处理剂形成不溶物，加絮凝剂将不溶物絮凝形成密集沉淀物，进行初步净化、除杂，放出清液到碱炼罐，残渣排掉；(3).净化水于碱炼罐碱炼絮凝分离岩藻多糖浮渣，放出清液用于提取碘和甘露醇，浮渣用真空抽出到反应罐；(4).对糖胶浮渣调整pH值溶解，并加热煮提；(5).将煮提液自然沉降至分层，弃去沉淀，将上清液用助滤剂过滤至透视度≥30cm；(6).过滤液真空浓缩，冷却、结晶、分离除盐和甘露醇；(7).上述清液加入乙醇至乙醇浓度为25％-30％，混匀后自然沉降至分层，弃去沉淀杂质；(8).清液调PH值1-3，酸性降解；(9).将降解液中加入乙醇至乙醇浓度为65-80％，混匀、醇析；(10).自然沉降与机械离心相结合，对醇析物进行分离及乙醇洗涤；(11).闪式干燥醇析物，粉碎即得岩藻多糖产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的在泡菜工序中，投入海带后，每次浸泡时搅拌与静泡交替至少一次，搅拌0.5-3分钟；静泡15-45分钟。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于无机水处理剂采用聚合硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸铝、聚合氯化铝、聚合氯化铁中的至少一种，使用浓度为100-150ppm，絮凝剂为常规聚丙烯酰胺类高分子化合物，使用浓度为5-10ppm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的净化水碱炼使用火碱或熟石灰。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于对糖胶浮渣溶解提取，采用盐酸调节PH值4-5，加热75-90℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的助滤剂为硅藻土或珍珠岩。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的过滤液真空浓缩3～5倍，使浓缩液固形物含量达到40～50％。
全文摘要
本发明提供了一种海带综合利用提取岩藻多糖的工艺，它可以解决现有技术存在的碘、甘露醇、岩藻多糖的浸出率低，制取成本高，以及综合利用效果差等问题。作为海带综合利用，采用二次套泡，提高碘、甘露醇、岩藻多糖浸出率，减少海带杂质含量，降低了褐藻胶提取过程中的洗菜成本。对于加强翻搅造成的水质恶化，采用絮凝处理的方式净化水质，一方面进一步提高碱炼后净化水质，改善碘和甘露醇的提取条件，提高产品收率；另一方面，絮凝杂质的去除，使得含岩藻多糖的碱炼浮渣纯度大为提高，减化后续提纯工艺。本发明方法，整体改善了所有产品的提取条件、降低了生产成本，同时碘、甘露醇、岩藻多糖的提取率都有明显提高，更大限度的提高了有限海藻资源的综合利用价值。
文档编号C08B37/00GK1927889SQ200610068968
公开日2007年3月14日 申请日期2006年9月28日 优先权日2006年9月28日
发明者王晓梅, 李可昌, 张宗亮, 闫芝旭, 邓汉云, 解素花, 方晓臣, 张海燕 申请人:青岛明月海藻集团有限公司, 青岛金泰源海洋科技有限公司