专利名称：循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种乙氧基或丙氧基化生产装置。属有机化工技术领域。
背景技术：
传统的乙氧基或丙氧基化反应器的操作原理是先将乙氧基或丙氧基化 的物料加压喷入反应室，同时将液体环氧乙烷或环氧丙垸由泵输入反应区， 在反应区内气化的环氧乙烷或环氧丙烷与乙氧基化的循环液反应。采用传 统循环间歇式乙氧基化生产装置，即将环氧乙烷液体计量加入反应器。其
反应时间为6 8小时，反应时间长。 发明内容
本实用新型的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短的循环间 歇式乙氧基或丙氧基化生产装置。
本实用新型的目的是这样实现的 一种循环间歇式乙氧基或丙氧基化 生产装置，其特征在于所述装置包括 一级反应器、二级反应器、三级反 应器、贮罐、过滤器、计量泵、减脉冲罐、换热器I、循环泵、换热器II 和混合喷咀，
所述一级反应器、二级反应器、三级反应器上分别设置有一个混合喷
4咀， 一个循环液进料口i、循环液进料口n和循环液进料口m， 一个循环
液出料口i、循环液出料口n和循环液出料口ni，
所述换热器i设有一个进料口， 一个环氧乙垸或环氧丙烷气体出口， 所述混合喷咀有一个循环液进口 、 一个环氧乙垸或环氧丙烷气体进口 、
一个混合物料雾化出口，
所述贮罐出口与过滤器进口相连，过滤器出口与计量泵进口相连，计
量泵出口与换热器i进料口相连，换热器i出气口分别与所述一级反应器、
二级反应器和三级反应器上的混合喷咀上的环氧乙烷或环氧丙垸气体进口
相连，
循环液出料口m与二级反应器上的循环液进料口 n相连通，二级反应 器上的循环液出料口n与一级反应器上的循环液进料口i与相连通， 一级 反应器上的循环液出料口i与循环泵进口相连，循环泵出口与换热器n进 口相连，换热器n出口分别与一级反应器、二级反应器和三级反应器上的 混合喷咀上的循环液进口相连。
作用本实用新型的改进，所述的环氧乙烷或环氧丙烷气化后与循环液 在混合喷咀雾化后一起喷入一级反应器、二级反应器和三级反应器，因此 雾化效果更好，反应也更快，传统一个反应器循环液雾化喷咀要多个，而 本实用新型只要一个喷咀，同样环氧乙烷或环氧丙烷加合数的醇醚(或酯
醚、聚醚)反应时间可节省1/4~1/3。而且可以生产高加合数(环氧化物加 合数40以上)的产品。
图1为本实用新型循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装置的总体结构 示意图。
图2为本实用新型的混合喷咀结构示意图。 图3为本实用新型的螺旋喷头结构示意图。 图4为图3的俯视图。
图中贮罐l、过滤器2、计量泵3、减脉冲罐4、换热器I5、 一级反 应器6、 二级反应器7、三级反应器8、循环泵9、换热器IIIO、布液分配 台11、捕集冷凝器12、催化剂14、其它助剂15、环氧乙烷或环氧丙烷16、 混合喷咀18。
具体实施方式
参见图1，本实用新型循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装置，主要 由贮罐l、过滤器2、计量泵3、减脉冲罐4、换热器I5、 一级反应器6、 二级反应器7、三级反应器8、循环泵9、换热器IIIO、布液分配台ll、捕 集冷凝器12和混合喷咀18组成。
所述反应器采用三级，均设有夹套。每一级反应器均有一个进料口 6.1、 7.1、 8.1， 一个出料口6.2、 7.2、 8.2， 一个压力表接口 6.4、 7.3、 8,3， 一个 测温口6.5、 7.4、 8.4， 二级反应器7和三级反应器8夹套有一个水蒸汽进 口 7.5和8.5，有一个蒸汽凝水出口 7.6和8.6。 一级反应器6有一个催化剂 14和其它助剂15的加料口 6.6，有一个氮气进口6.7， 一个真空系统接口 6.8，夹套有一个水蒸汽进口 6.9和一个凝水出口 6.10，还有一个循环水进 口 6.11和循环水回水出口 6.12。在冷却时，夹套通入循环水。换热器I5有一个环氧乙垸或环氧丙垸进料口 5.1，有一个环氧乙烷或环氧丙烷气体出 口，夹套有一个热水进口 5.3和一个热水出口 5.4。布液分配台11有进气 口 11.1、出气口 11.2、安全阀口 11.3、压力表口 11.4、氮气进口 11.5、真 空管接口 11.6和11.7。所述混合喷咀18有一个循环液进口 18.1、 一个环 氧乙烷或环氧丙烷气体进口 18.2、 一个混合物料雾化出口 18.3，如图2、 3。
本实用新型的工作过程为在生产前首先用氮气置换整个反应系统， 达到安全程度。首先，将一级反应器6的夹套内通入蒸汽，将一级反应器 6预热至11(TC，将化学计量的醇(或垸基酚、或有机酸或其它起始剂)、 催化剂加入一级反应器6，环氧乙垸或环氧丙烷16压入已用氮气置换合格 的贮罐1，液体环氧乙垸或环氧丙烷经过滤器2过滤，由计量泵3计量将 化学计量的环氧乙烷或环氧丙垸输至换热器I 5，环氧乙烷或环氧丙烷气化 后进入一级反应器6上的混合喷咀18。
开始乙氧基或丙氧基化反应在一级反应器6内进行，来自循环泵9和 换热器II10的循环液与环氧乙垸或环氧丙烷气体经混合喷咀进入一级反应 器6。当反应速度下降，或环氧乙烷或环氧丙烷用量已达到一定程度时， 依次开启二级反应器7、三级反应器8，换热器II10用热水降温，当系统 压力超过控制压力时，可用计量泵3调节环氧乙烷或环氧丙垸输料量，以 降低环氧乙烷或环氧丙烷进料量，当环氧乙烷或环氧丙烷加至控制量后， 系统压力降低控制压力，乙氧基或丙氧基化反应即完成。其它控制方法与 传统循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产控制方法相同。
实施列1:配方
月桂醇312kg/釜
环氧乙烷2422 kg/釜 氢氧化钾1.56 kg/釜 冰醋酸1.7kg/釜。
操作
1、 将反应系统用高纯氮气置换合格。
2、 一级反应器6夹套通往蒸汽，将一级反应器6升温并超过月桂醇熔 点以上，用真空将熔融的化学计量的月桂醇由进料口6.1抽入一级反应器6。 关闭进口阀，催化剂氢氧化钾由加料口6.6抽入一级反应器6，关闭真空系 统。用氮气置换二次，保留0.1Mpa氮气压力。
3、 将一级反应器6料温控制达11(TC左右，打开一级反应器6下部的 底阀，启动循环泵9，将循环液经一级反应器6上的混合喷咀回一级反应 器，同时化学计量的环氧乙烷由环氧乙烷贮罐1经过滤器2由计量泵3控 制进料流量后，将液体环氧乙烷在换热器I5用热水加热气化，与混合喷 咀中的循环液雾化喷入一级反应器6。
4、 循环液与环氧乙垸的加合反应为放热反应，反应时控制反应压力小 于0.6Mpa,温度小于165-C，循环液在换热器II 10中夹套用热水降温。
5、 一级反应循环正常，开启二、三级反应器蒸汽，打开连通阀，打开 二、三级反应器的循环液进料阀和环氧乙烷进气阀，关闭一级反应器的循 环液进料阀和环氧乙烷进气阀门。控制压力小于0.6Mpa，温度小于165°C，若压力上升快，可调节环氧乙烷计量泵3，降低进料流量，反之增加环氧 乙烷的进料量。并根据换热器IIIO的冷却热水进水量调节循环液温度。
6、环氧乙烷进料量达到控制量时，关闭计量泵3，关闭环氧乙垸出料 泵门，待反应压力降至0.1 0.2Mpa后，反应即结束。
反应时间3.5~4.5小时，经检测，产品的环氧乙垸平均加合数为40， 产品比重1.071，熔点41土2t:，活性物含量98士rC，蒸汽压(2(TC)小于 133pa,外观白色。
权利要求1、一种循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装置，其特征在于所述装置包括一级反应器(6)、二级反应器(7)、三级反应器(8)、贮罐(1)、过滤器(2)、计量泵(3)、减脉冲罐(4)、换热器I(5)、循环泵(9)、换热器II(10)和混合喷咀(18)，所述一级反应器(6)、二级反应器(7)、三级反应器(8)上分别设置有一个混合喷咀(18)，一个循环液进料口I(6.1)、循环液进料口II(7.1)和循环液进料口III(8.1)，一个循环液出料口I(6.2)、循环液出料口II(7.2)和循环液出料口III(8.2)，所述换热器I(5)设有一个进料口(5.1)，一个环氧乙烷或环氧丙烷气体出口(5.2)，所述混合喷咀(18)有一个循环液进口(18.1)、一个环氧乙烷或环氧丙烷气体进口(18.2)、一个混合物料雾化出口(18.3)，所述贮罐(1)出口与过滤器(2)进口相连，过滤器(2)出口与计量泵(3)进口相连，计量泵(3)出口与换热器I(5)进料口(5.1)相连，换热器I(5)出气口分别与所述一级反应器(6)、二级反应器(7)和三级反应器(8)上的混合喷咀(18)上的环氧乙烷或环氧丙烷气体进口(18.2)相连，所述三级反应器(8)的循环液出料口III(8.2)与二级反应器(7)上的循环液进料口II(7.1)相连通，二级反应器(7)上的循环液出料口II(7.2)与一级反应器(6)上的循环液进料口I(6.1)与相连通，一级反应器(6)上的循环液出料口I(6.2)与循环泵(9)进口相连，循环泵(9)出口与换热器II(10)进口相连，换热器II(10)出口分别与一级反应器(6)、二级反应器(7)和三级反应器(8)上的混合喷咀(18)上的循环液进口(18.1)相连。
2、 根据权利要求1所述的一种循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装 置，其特征在于所述一级反应器(6)有一个催化剂和其它助剂的加料口(6.6)， 有一个氮气进口(6.7)， 一个真空系统接口(6.8)。
3、 根据权利要求1所述的一种循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装 置，其特征在于所述一级反应器(6)夹套有一个水蒸汽进口(6.9)和一个凝水 出口(6.10)，还有一个循环水进口(6.11)和循环水回水出口(6.12)。
4、 根据权利要求1所述的一种循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装 置，其特征在于所述二级反应器(7)和三级反应器(8)夹套有一个水蒸汽进口 I (7.5)和水蒸汽进口 11(8.5)，有一个蒸汽凝水出口 I (7.6)和蒸汽凝水出口 11(8.6)。
5、 根据权利要求1所述的一种循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装 置，其特征在于所述换热器I (5)夹套有一个热水进口(5.3)和一个热水出口 (5.4)。
专利摘要本实用新型涉及一种循环间歇式乙氧基或丙氧基化生产装置，包括一级反应器(6)、二级反应器(7)、三级反应器(8)、贮罐(1)、减脉冲罐(4)、换热器I(5)、循环泵(9)、换热器II(10)和混合喷咀(18)，所述三级上分别设置有混合喷咀(18)，贮罐(1)与换热器I(5)相连，换热器I(5)分别与三级反应器的混合喷咀(18)上的气体进口(18.2)相连，三级反应器(8)的循环液出料口III(8.2)与二级反应器(7)相连通，二级反应器(7)与一级反应器(6)相连通，一级反应器(6)上的循环液出料口I(6.2)与循环泵(9)进口相连，循环泵(9)出口与换热器II(10)进口相连，换热器II(10)出口分别与一级反应器(6)、二级反应器(7)和三级反应器(8)上的混合喷咀(18)上的循环液进口(18.1)相连。本实用新型反应时间可节省1/4～1/3，而且可以生产高加合数。
文档编号C08G65/00GK201241063SQ20082011633
公开日2009年5月20日 申请日期2008年5月8日 优先权日2008年5月8日
发明者勇 曹, 曹正祥 申请人:勇 曹