一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，涉及橡胶生产领域，包括下述工艺：投料、脱水、混合、聚合、降解、破坏催化剂、脱低分子、脱低氟物、出胶，投料工艺中加入封头剂，在脱水温度下进行混合，在混合时加入催化剂，保证了催化剂的浓度，再进行聚合反应，反应过后立刻除去催化剂，再脱低分子和低氟物，从而有效的提高了生胶的质量以及转化率，而且产品的均一性很高，这种生产工艺保持了生胶连续生产工艺的特点，能保证物料有效的均匀达到聚合平衡，操作简单，很容易实现生产的自动化，生产稳定。
【专利说明】一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于橡胶生产领域，更具体地说，本发明涉及一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺。
[0002]
【背景技术】
[0003]在众多的合成橡胶中，硅橡胶是在其中的佼佼者，它具有无味无毒，不怕高温和抵御严寒的特点，，硅橡胶还有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性以及防霉性、化学稳定性等，由于具有了这些优异的性能，使得硅橡胶在现代医学中广泛发挥了重要作用，申请号为CN200710134494.2，的发明专利，具有制备的硅橡胶分子量分布窄、含极微量封端羟基，但是，这种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺生产出来的生胶质量不佳，转化率低，均一性差；这种生产过程操作复杂，难以实现自动化，生产不稳定，难以达到聚合平衡。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的问题是提供一种生产自动化、生产稳定的一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺。
[0006]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为:一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，包括如下步骤:
(1)投料:所述投料工艺的原材`料为DMC，所述投料工艺中还加入封头剂；
(2)脱水:以20—30°C /h的升温速率升温至80— 90°C，并保持40— 50分钟；
(3)混合:第一步,加料:加入碱胶凝材料和催化剂，第二步，混匀；
(4)聚合:以5—10°C /h的升温速率加热至95— 105°C /h，并保持60— 80分钟；
(5)降解:加入20—200ml水；
(6)破坏催化剂:以30—40°C /h的升温速率升温至160— 170°C，并保持30— 40分钟；
(7)脱低分子；
(8)脱低氟物:第一步，换气，第二步，升温:以20—30°C /h的升温速率升温至200—210°C，并保持20— 30分钟；
(9)出胶；
优选的，所述步骤(3)中混匀工艺所使用的工具为石英玻璃棒。
[0007]优选的，所述步骤(3)中加料工艺中催化剂为四甲基氢氧化铵溶液。
[0008]优选的，所述四甲基氢氧化铵溶液的浓度为24% — 30%。
[0009]优选的，所述步骤(8)中换气工艺包括如下步骤:
(1)抽空；
(2)测验;
(3)充气。[0010]优选的，所述充气工艺中使用的气体为氮气。
[0011]有益效果:采用本发明的技术方案，投料工艺中还加入封头剂，在脱水温度下进行混合，在混合时加入催化剂，保证了催化剂的浓度，再进行聚合反应，反应过后立刻除去催化剂，再脱低分子和低氟物，从而有效的提高了生胶的质量以及转化率，而且产品的均一性很高，这种生产工艺保持了生胶连续生产工艺的特点，能保证物料有效的均匀达到聚合平衡，操作简单，很容易实现生产的自动化，生产稳定。 [0012]混匀工艺所使用的工具为石英玻璃棒，具有耐高温的特点，而且，难以与原材料发生反应，可以长时间使用，不需要经常换，从而有效的节约了时间，提高了工作效率，更避免了换工具时产生的机器故障以及材料变质的问题。
[0013]加料工艺中催化剂为四甲基氢氧化铵溶液，具有强碱性，在不超过分解点的温度下稳定，当催化完毕后很容易除掉，不留任何残渣，对有机硅产品无污染，在分析中可用于极谱试剂用来沉淀不含灰份的许多元素的氢化物，有效的提高了产品的质量和纯度，除去简单，通过加温就能完全除去，过程简单，提高了工作效率，安全性高。
[0014]换气工艺通过抽空使其真空度为0.096MPa，冲入氮气，既对反应釜有鼓泡作用，又不与原材料反应，解决了原材料可能与空气中的一些成分发生反应的问题。
【具体实施方式】
[0015]DMC:甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，由八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵组成，其中八甲基环四硅氧烷的含量>70%。
[0016]碱胶凝材料:碱胶凝材料是以碱化合物作为激发剂来激发矿渣活性，得到强度高、稳定性好的水硬性胶凝材料，碱化合物在水中有很高的溶解度，使液相有较高浓度的or, or与矿渣中的s1-o-si作用，使s1-o键断裂，促进si02的溶解。
[0017]催化剂:氧化锌脱硫剂。
[0018]封头剂:聚硅氧烷和轻丙基。
[0019]实施例1:
DMC:称为团状模塑料，碳酸二甲酯。
[0020]该工艺分九步进行，先进行(I)投料:投料工艺的原材料为DMC，其中还加入封头剂，再进行(2)脱水:以20°C /h的升温速率升温至80°C，并保持40分钟，再进行(3)混合:先进行加料工艺:加入碱胶凝材料和催化剂，再进行第二步，混匀，然后进行(4)聚合:以50C /h的升温速率加热至95°C /h，并保持60—80分钟，再进行(5)降解:加入50ml /K，再进行(6)破坏催化剂:以30°C /h的升温速率升温至160°C，并保持30分钟，然后进行(7)脱低分子，之后进行(8)脱低氟物:第一步，换气，第二步，升温:以20°C /h的升温速率升温至200 0C，并保持20分钟，最后进行(9 )出胶。
[0021]实施例2:
按所述的相同步骤重复进行实施例1，不同之处在于:步骤(2)脱水:以25°C /h的升温速率升温至85°C，并保持45分钟，步骤(4)聚合:以8°C /h的升温速率加热至100°C /h，并保持70分钟，步骤(5)降解:加入120ml水，步骤(6)破坏催化剂:以35°C /h的升温速率升温至165°C，并保持35分钟，步骤(8)升温工艺:以25°C /h的升温速率升温至205°C，并保持25分钟。[0022]实施例3:
按所述的相同步骤重复进行实施例1，不同之处在于:步骤(2)脱水:以30°C /h的升温速率升温至90°C，并保持50分钟，步骤(4)聚合:以10°C /h的升温速率加热至105°C /h,并保持80分钟，步骤(5)降解:加入200ml /K，步骤(6)破坏催化剂:以40°C /h的升温速率升温至170°C，并保持30— 40分钟，步骤(8)升温工艺:以30°C /h的升温速率升温至21 (TC，并保持30分钟。
[0023]经过以上工艺处理后，分别取出布料样品，测量结果如下:
【权利要求】
1.一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤: (1)投料:所述投料工艺的原材料包括DMC，所述投料工艺中还加入封头剂； (2)脱水:以20—30°C /h的升温速率升温至85°C，并保持40— 50分钟； (3)混合:第一步,加料:加入碱胶凝材料和催化剂，第二步，混匀；(4)聚合:以5—10°C /h的升温速率加热至95— 105°C /h，并保持60— 80分钟； (5)降解:加入20—200ml水；(6)破坏催化剂:以30—40°C/h的升温速率升温至160— 170°C，并保持30— 40分钟； (7)脱 低分子； (8)脱低氟物:第一步，换气，第二步，升温:以20—30°C /h的升温速率升温至200—210°C，并保持20— 30分钟； (9)出胶。
2.按照权利要求1所述的一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，其特征在于:所述步骤(3)中混匀工艺所使用的工具为石英玻璃棒。
3.按照权利要求1所述的一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，其特征在于:所述步骤(3)中加料工艺中催化剂为四甲基氢氧化铵溶液。
4.按照权利要求3所述的一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，其特征在于:所述四甲基氢氧化铵溶液的浓度为24% — 30%。
5.按照权利要求1所述的一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，其特征在于:所述步骤(8)中换气工艺包括如下步骤: (1)抽空； (2)测验; (3)充气。
6.按照权利要求5所述的一种热硫化硅橡胶生胶的生产工艺，其特征在于:所述充气工艺中使用的气体为氮气。
【文档编号】C08G77/04GK103554499SQ201310450755
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年9月29日 优先权日:2013年9月29日
【发明者】项宗武 申请人:安徽同丰橡塑工业有限公司