一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法与流程

文档序号:13215992阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:a、4-氯苯乙腈、环丙基甲基酮、强碱和相转移催化剂在溶剂中在20~60℃下反应3~6小时,再经后处理,得到化合物(I);b、将化合物(I)在20~44℃催化剂存在下在溶剂中用镁粉还原3~6小时,再经后处理,得到化合物(II)的溶液;c、将化合物(II)的溶液和碱在60~120℃,相转移催化剂存在下通入氧气或空气进行氧化3~10小时,再经后处理,制备得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮,所述的化合物(I)、化合物(II)的分子式分别为:2.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,步骤a中,所述的强碱选自NaH、KH、NaNH2、KNH2或其混合物,所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵(TBAC)、四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基碘化铵(TBAI)、苄基三乙基氯化铵(TEBAC)或其混合物,所述的溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯或其混合物,环丙基甲基酮、4-氯苯乙腈、强碱及相转移催化剂的摩尔比为1:1~3:1~3:0.001~0.1。3.根据权利要求1或2所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,所述的强碱优选NaNH2或KNH2。4.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,步骤a中的后处理是将反应体系冷却至室温,调节pH值至中性,分去水层,有机层蒸馏脱溶至无溶剂蒸出。5.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方\t法,其特征在于,步骤b中,所述的催化剂选自I2、NaI、KI或其混合物,所述的溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇或其混合物,化合物(I)、镁粉及催化剂的摩尔比为1:1~5:0.001~0.1。6.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,步骤b中的后处理是将反应体系中的溶剂蒸馏除去,冷却至室温,加入萃取溶剂,调节pH值至中性,分去水层。7.根据权利要求6所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,所述的萃取溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯或其混合物。8.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,步骤c中,所述的碱选自NaOH、KOH、甲醇钠、乙醇钠或其混合物,所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、苄基三乙基氯化铵或其混合物,化合物(II):碱:相转移催化剂的摩尔比为1:1~3:0.001~0.1。9.根据权利要求1所述的一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法,其特征在于,步骤c中的后处理是将反应体系冷却至室温,调节pH值至中性,分去水层,有机层蒸馏脱溶至无溶剂蒸出,再高真空蒸馏。
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