一种制备酪氨酸-O-磺酸盐的方法与流程

文档序号:11802386阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备酪氨酸-O-磺酸盐的方法,其包括如下步骤:

(1)在稀释剂和碱的存在下,将磺化试剂和Fmoc保护的酪氨酸反应,得到反应液;

(2)将步骤(1)的反应液倒入不良溶剂中,然后静置;

(3)倾去步骤(2)所得物的上清液,残余物用水溶解,然后用碱调节pH至弱酸性;

(4)用良溶剂洗涤步骤(3)所得水溶液,然后浓缩;

(5)向步骤(4)的浓缩物中加入良溶剂并搅拌,过滤,滤液加入至不良溶剂中,搅拌,收集固体,干燥,得到固体;

其中Fmoc为9-芴甲氧羰基,与氨基相连。

2.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(2)中,所述不良溶剂为乙醚、丙醚、甲基叔丁基醚,或它们的混合物。

3.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(2)中,所用不良溶剂的温度低于0℃。

4.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(3)中,所述水的温度可为0-25℃,优选0-10℃,更优选0℃。

5.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(3)中,所述碱可为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾,优选氢氧化钠。

6.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(3)中,所述碱为其水溶液的形式,优选为10%的氢氧化钠水溶液。

7.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(3)中,所述弱酸性水溶液的pH为6-7,优选6.5。

8.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(4)中,所述良溶剂为乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸异丙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷,优选乙酸乙酯、二氯甲烷。

9.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(5)中,所述良溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇,优选甲醇、乙醇。

10.根据权利要求1的方法,其中,在步骤(5)中,所述不良溶剂和良溶剂的体积比为15-8:1,优选10:1。

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